이 기준 및 규격은 제품별 각항에서 특별히 규정을 하는 것 이외에는 원칙적으로 이하의 통칙에 의한다.
(1) 도량형은 미터법에 따라 다음의 약호를 쓴다.
길이 : m, ㎝, ㎜, ㎛, ㎚
용량 : L, ㎖, ㎕
중량 : ㎏, g, ㎎, ㎍
넓이 : cm2
1L는 1,000cc, 1㎖는 1cc로 하여 시험을 할 수 있다.
(2) 중량백분율을 표시할 때에는 %의 기호를 쓴다. 다만, 용액 100㎖중의 물질함량(g)을 표시할 때에는 w/v%, 용액 100㎖중의 물질함량(㎖)을 표시할 때에는 v/v%의 기호를 쓴다. 중량백만분율을 표시할 때에는 ppm의 약호를 쓸 수 있다.
(3) 온도는 셀시우스법을 쓰며, 아라비아숫자의 오른편 위에 o를 붙여서 표시한다.
(4) 표준온도는 20o로 하고, 상온은 15∼25o, 실온은 1∼35o, 미온은 30∼40o로 한다. 온탕은 따로 규정이 없는 한 60∼70o, 열탕은 100o의 물로 한다. "수욕상 또는 수욕중에서 가열한다"함은 따로 규정이 없는 한 그 가열온도는 약 100o로 하되, 수욕대신 약 100o의 증기욕을 쓸 수 있다.
(5) 찬 곳이라 함은 따로 규정이 없는 한 0-15o의 장소를 말한다.
(6) 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 한 증류수 또는 정제수로 한다.
(7) 용액이라고 기재하고 특히 그 용제를 표시하지 아니한 것은 수용액을 말한다.
(8) 감압은 따로 규정이 없는 한 15mmg·Hg이하로 한다.
(9) 미산성, 약산성, 강산성, 미알칼리성, 약알칼리성, 강알칼리성 등으로 기재한 것은 산성 또는 알칼리성의 정도의 개략을 표시한 것으로서 그 pH의 범위는 다음과 같다.
미산성 : 약 5 ∼ 약 6.5
약산성 : 약 3 ∼ 약 5
강산성 : 약 3이하
중 성 : 약 6.5 ∼ 약 7.5
미알칼리성 : 약 7.5 ∼ 약 9
약알칼리성 : 약 9 ∼ 약 11
강알칼리성 : 약 11이상
(10) 용액의 농도를 (1→5), (1→10), (1→100) 등으로 기재한 것은 고체약품 1g 또는 액체약품 1㎖를 용제에 녹여 전량을 각각 5㎖, 10㎖, 100㎖ 등으로 하는 것을 표시한다. 또한 (1+1), (1+5) 등으로 기재한 것은 액체약품 1㎖에 물을 각각 1㎖, 5㎖ 혼합하는 것으로서 뒤의 숫자로서 물의 비율을 나타낸다.
(11) (1:1), (4:2:1) 등은 고체약품 혼합중량비 또는 액체약품 혼합용량비를 말한다.
(12) 방울수를 측정할 때에는 20o에서 증류수를 20방울을 적하할때 그 무게가 0.9∼1.1g이 되는 기구를 쓴다.
(13) 네슬러관은 안지름 20㎜, 바깥지름 24㎜, 밑에서 부터 마개의 밑까지의 거리 20㎝의 무색유리로 만든 공전평저 시험관으로서 50㎖의 것을 쓴다. 또한 각관의 눈금의 높이의 차는 2㎜이하로 한다.
(14) 원자량은 국제원자량표에 의한다.
분자량은 이 표에 의하여 계산한 후 소수점 이하 둘째자리까지 정리한다.
(15) 이상, 이하 또는 미만이라고 기재한 것은 시험에서 얻은 수치를 끊어 올리거나 버리지 않고 이상, 이하 또는 미만을 표시한 것이며, "a-b"라고 기재한 것은 a이상 b이하를 표시한 것이다.
(16) "정밀히 단다"라 함은 규정된 양의 검체를 취하여 화학천칭 또는 자동미량천칭으로 칭량함을 말한다. 또한 무게를 "정확히 단다"라 함은 규정된 수치의 무게를 2자리수까지 다는 것을 말한다.
(17) 시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 하고 조작후 30초이내에 관찰한다. 다만, 온도의 영향이 있는 것에 대하여는 표준온도에서 한다.
(18) 수치를 정리하여 소숫점 이하를 n자리까지 하는 경우에는 (n+1) 자리이하의 수치를 다음과 같이 끊어 올리거나 또는 버린다.
㉠ (n+1) 자리의 수가 6이상일 때에는 끊어 올린다.
㉡ (n+1) 자리의 수가 4이하일 때에는 버린다.
㉢ (n+1) 자리의 수가 5일 때에는 n자리의 수가 1, 3, 5, 7 또는 9일 경우에는 끊어 올리고, n자리의 수가 0, 2, 4, 6 또는 8일 경우에는 버린다.
(19) 이 규격 및 기준에 규정된 시험방법 이외의 방법으로서 그 시험방법이 보다 더 정밀하고 신속 간편할 때에는 그 방법을 사용할 수도 있다. 다만, 그 결과가 의심스럽거나 판정에 영향을 미칠 수 있다고 인정할 때에는 규정된 방법에 의하여 시험하고 판정하여야 한다.
제2장. 품목별 기준 및 규격
Ⅰ. 응 집 제
1. 폴리염화알루미늄
(Poly Aluminum Chloride :〔Al2(OH)n Cl6-n〕m)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 무색 내지 엷은 황갈색의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 ？ 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
이 품목은 확인시험법중 알루미늄염 및 염화물의 반응을 나타낸다.
2) 비중
이 품목을 20o에서 비중계를 사용하여 측정한다.
3) pH
이 품목의 1% 수용액을 20o에서 유리전극법으로 측정한다.
4) 산화알루미늄
이 품목 약 5∼10g을 정밀히 달아 물을 넣어 500㎖로 한 다음 이 액 20㎖를 취하여 묽은질산(1:12) 2㎖를 넣어 pH를 1∼2로 하고, 약 1분간 끓이고 식힌 다음 0.05M EDTA 용액 20㎖를 정확히 넣고, 초산나트륨 완충액을 사용하여 pH를 약 3으로 조정한 다음 약 2분간 끓인다.
식힌 다음 초산나트륨완충액 10㎖ 및 0.1% 키실레놀오렌지시액 2∼5방울을 넣어 0.02M아연용액으로 적정한다. 종말점은 액의 엷은 황색이 엷은 붉은색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
a' : 공시험에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(㎖)
a : 시료용액에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(㎖)
b : 철의 양(%)
o 초산나트륨완충액 : 초산나트륨(3수염) 272g을 물에 녹여 1L로 한다.
o 0.02M 아연용액 : 아연(표준시약) 1.308g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 소량의 물과 염산 6∼7㎖를 넣어 가온 용해한다. 이것을 수욕상에서 거의 건고할 때까지 농축하고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1㎖는 산화알루미늄(Al2O3) 1.02㎎에 해당한다.
5) 염기도
이 품목은 약 2g을 정밀히 달아 20∼30㎖를 사용하여 원추형 비이커에 옮기고 0.5N 염산 25㎖를 정확히 넣어 시계접시를 덮은다음 수욕상에서 10분간 가열하고 식힌 다음 즉시 50% 불화칼륨시액 25㎖를 넣고 페놀프탈레인 시액 5방울을 넣어 0.5N 수산화나트륨용액으로 엷은 홍색이 될 때까지 적정한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
a' : 공시험에서 소비한 0.5N 수산화나트륨용액의 양(㎖)
a : 시료용액에서 소비한 0.5N 수산화나트륨용액의 양(㎖)
F : 0.5N 수산화나트륨용액의 규정도계수
E : 산화알루미늄(%) 용액
(비 고)
0.0085 : 0.5N 수산화나트륨용액 1㎖에 상당하는 수산기의 양(g)
17 : 수산기의 그램당량
0.5293 : 산화알루미늄중의 알루미늄 환산계수
8.994 : 알루미늄의 그램당량
6) 황산이온
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 물을 넣어 500㎖로 한다. 이 액 20㎖를 정확히 취하여 200㎖ 비이커에 넣고 묽은질산(1:12) 2㎖를 넣고 가열한 다음 물을 넣어 약 40㎖로 하고 80℃의 수욕중에서 에탄올 30㎖ 및 1.7% 질산납시액 약 10㎖를 서서히 넣어 황산납의 백색침전을 생선시키고 약 10분간 보온하여 침전을 숙성시킨다. 이를 흐르는 물로 식힌다음 정량용 건조여지(6종)로 여과하고 20% 에탄올 20∼30㎖를 써서 비이커 및 침전물을 씻는다. 이 조작을 3회 반복한다. 침전물은 여지와 함께 위의 비이커에 넣고 초산·초산암모늄완충액 80∼100㎖ 넣어 가열하여 침전물을 완전히 녹인다. Cu-PAN 지시액 4∼5방울 넣어 액의 온도를 80∼100o로 유지하면서 0.05M EDTA용액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 붉은색에서 노란색으로 변하는 점으로 한다.
0.05M EDTA 용액 1㎖ = 4.803㎎SO4-2
o 초산·초산암모늄완충액 : 초산암모늄 15.42g을 물 약 500㎖에 녹이고 이에 초산 35㎖ 가하고 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액의 pH는 약 4.2이다.
o Cu-PAN 지시액 : 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨과 에틸렌디아민테트라초산디나트륨구리(4수염)을 1 : 11.1의 비율로 혼합한 것 1g을 에탄올에 녹여 100㎖로 한다. 상징액을 쓴다.
7) 암모니아성질소
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 물을 넣어 500㎖로 한 다음 이 액 25㎖를 취하여 3% 탄산나트륨시액 5㎖ 및 물을 넣어 100㎖로 한다. 이 액을 조용히 흔들어 섞은 다음 정치시켜 수산화물을 침전시키고, 상징액 50㎖를 정확히 취하여 주석산칼륨나트륨용액 2㎖ 및 네슬러시액 1㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 10분간 둔 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1㎝, 파장 425㎚ 부근의 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 암모니아성질소의 양(㎎)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 암모니아성질소함량(%)을 구한다.
검량선은 암모니아성질소 표준용액(0.005㎎N/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, ···, 7.0㎖ 취하여 물을 넣어 50㎖로 하고, 이에 주석산칼륨나트륨시액 2㎖ 및 네슬러시액 1㎖를 넣은 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 암모니아성질소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
o 주석산칼륨나트륨시액 : 주석산칼륨나트륨 100g을 물 200㎖에 녹인 다음 유리여과기(3G4)로 여과하고 네슬러시액 10㎖를 넣어준다. 이 용액은 갈색병에 보관하고 상징액을 사용한다.
o 네슬러시액 : 요오드화제이수은(적색) 35g을 물 50∼70㎖에 녹이고, 요오드칼륨 25g을 넣어 녹인 다음, 따로 수산화나트륨 200g을 물 약 800㎖에 녹여 10o 이하로 식힌 액을 서서히 넣어주고 물을 넣어 1L로 한후 차광한 용기에 보존한다. 이 액은 상징액을 사용한다.
o 암모니성질소 표준용액 : 염화암모늄 0.382g을 정밀히 달아 물을 넣어 1L로 하고 이 액 50㎖를 취하여 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1㎖는 암모니아성질소(NH3-N) 0.005㎎을 함유한다.
8) 철
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물을 넣어 50㎖로 한 다음, 이 용액 10㎖를 정확히 취하여 묽은염산(1:3) 3㎖ 및 물을 넣어 약 70㎖ 되게 한 다음 10% 염산히드록실아민시액 1㎖를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 0.12% o-페난트로린시액(염산-o-페난트로린 0.12g을 물에 녹여 100㎖로 한 것) 5㎖ 및 초산·초산나트륨완충액 15㎖를 넣어 주고 물을 넣어 100㎖로 한다. 이 액을 10분 이상 정치시켜서 발색시킨 액을 시험용액으로 하여 액층 1㎝, 파장 520㎚ 부근에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로 부터 철의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 철 함량(%)을 계산한다.
공시험은 묽은염산(1 : 3) 3㎖ 및 물을 넣어 약 70㎖로 하고, 시험용액과 같은 조작을 하여 보정한다. 검량선은 철 표준용액(0.01㎎ Fe/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, ···10.0㎖를 취하여 묽은염산 (1:3) 3㎖ 및 물을 넣어 약 70㎖ 되게 한 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 철의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
o 초산·초산나트륨완충액 : 초산나트륨(3수염) 450g을 물 400㎖에 녹인 다음 초산 240㎖를 넣어 1L로 한다.
9) 비소
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 염산 5㎖ 및 물을 넣어 약 40㎖로 한다. 이에 요오드칼륨시액 2㎖를 넣어 2∼3분간 정치시킨 다음 염화제일주석시액 1㎖를 넣어주고 섞은 다음 약 15분간 상온에서 정치시킨다. 흡수수기에는 DDTC은 피리딘시액 5㎖를 정확히 넣어 준 다음 발생병에 사상아연 3g을 넣고, 즉시 장치를 연결하여 유도관의 끝이 수기의 밑부분에 오게 하여 작은 기포가 연속적으로 나오도록 조절하고 상온에서 약 1시간 방치한 다음 장치를 풀고 유도관의 내벽에 부착한 액을 수기내의 액과 잘 섞은 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1㎝, 파장 530㎚ 부근에서 DDTC은 피리딘시액을 대조액으로 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 비소의 양(㎎)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 비소함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 염산 5㎖ 및 물을 넣어 약 40㎖로 하고, 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 비소표준용액(0.001㎎ As/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0㎖를 취하여 염산 5㎖ 및 물을 넣어 약 40㎖로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 비소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
① 시약 및 시액
o 요오드칼륨시액 : 요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100㎖로 하며, 사용할 때에 만든다.
o 염화제일주석시액 : 무비소염화제일주석(2수염) 40g을 염산 100㎖에 녹이며, 사용할 때에 만든다.
o 사상아연 : 무비소아연으로 표준체의 체눈 1,410㎛에 통과되고 1,000㎛에는 통과하지 않는 것을 사용한다.
o DDTC은 피리딘시액 : 디에칠디치오카바민산은 1g을 피리딘 200㎖에 녹인다. 차광해서 냉암소에 보전한다. 만든 후 3개월 이내에 사용한다.
o 초산납시액 : 초산납(3수염) 10g에 묽은초산(1:2) 1방울을 넣고 물에 녹여 100㎖로 하고 밀전하여 보존한다.
o 비소표준용액 : 삼산화비소(표준시약)를 미세한 분말로 하여 105∼110o에서 3∼4시간 건조한 다음 데시케이타(황산) 안에서 식힌 다음 0.132g을 20% 수산화나트륨시액 5㎖를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 400㎖로 한 다음 묽은황산(1:19)으로 중화하고 물을 넣어 1L로 하여 원액으로 한다.
② 장치 : 아래 그림과 같다.
A : 발생병(내용량 100∼125㎖)
B : 흡수관(초산납 유리솜)
C : 가스유도관
D : 흡수수기
(단위 ㎜)
10) 납, 카드뮴
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 물 약 25㎖를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 1㎖를 서서히 넣어주면서 약 1분간 끓인 다음 식힌다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣고, 묽은암모니아수(1:5) 또는 묽은염산(1:3)으로 pH를 5.0∼5.2로 조절한 다음 5% DDTC 시액 6㎖를 넣어 흔들어 섞는다. 3분간 정치시킨 다음 분액깔대기에 옮겨주고 물을 가하여 전량 70㎖로 하고 MIBK 30㎖를 정확히 넣어 2분간 격렬히 흔든다음 약 10분간 정치하여 MIBK 층을 취하여 이를 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 납은 파장 283.3㎚, 카드뮴은 파장 228.8㎚에서 각각의 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 납 및 카드L뮴의 양(㎎)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 납 및 카드뮴 함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 물 30㎖, 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 납 표준용액(0.01㎎pb/㎖) 및 카드뮴 표준용액(0.001㎎ Cd/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, ··· 15.0㎖를 취하여 물을 넣어 약 30㎖로 하고 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 각각의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
11) 크롬
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 300㎖ 비이커에 넣고 물 20㎖를 넣어 흐르는 물로 식히면서 묽은황산(1:1) 15㎖를 서서히 넣은 다음 95% 에탄올 0.5㎖를 넣어 수욕상에서 약 1시간 가열하여 식힌 다음 질산 2.5㎖를 넣고 모래중탕 위에서 서서히 가열하여 황산의 흰연기가 발생하여 거의 건고되면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 물 10∼20㎖를 조심스럽게 넣어 녹이고, 다시 모래중탕 위에서 가열하여 황산의 흰 연기가 발생하고 거의 건고하게 되면 가열을 멈춘다. 이 조작을 한번 더 반복한다. 식힌 다음 물 50㎖ 및 묽은황산(1:15) 20㎖를 넣고 끓인 다음 식혀서 100㎖ 메스플라스크에 옮기고 물을 넣어 100㎖로 한다. 이때 액이 혼탁하면 여과하고 이 액 25㎖를 정확히 취하여 0.3% 과망간산칼륨시액 2∼3㎖를 넣고 5분간 가열하여도 색이 소실되지 않으면 여기에 20% 요소용액 10㎖를 넣어 흔들면서 10% 아질산나트륨 시액을 분홍색이 없어질 때까지 한방울씩 적가한다. (이때 아질산나트륨시액이 과잉이 되지 않도록 주의한다). 이 용액에 묽은인산(1:5) 0.5㎖를 넣어 끓여서 식힌 다음 50㎖ 메스플라스크에 옮기고 디페닐 카르바지드시액 1㎖를 넣은 다음 물을 표선까지 넣어 5분간 정치시킨 다음 이용액을 시험용액으로 하여 액층 1㎝, 파장 540㎚ 부근의 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 크롬의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 크롬함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 물 25㎖, 묽은황산(1:15) 5㎖ 및 0.3% 과망간산칼륨시액 2∼3㎖를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 크롬표준용액(0.01㎎ Cr/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0㎖를 취하여 물을 넣어 25㎖로 하고, 묽은황산(1:15) 5㎖ 및 0.3% 과망간산칼륨시액 2∼3㎖씩 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 크롬의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
o 디페닐카르바지드시액 : 디페닐카르바지드 0.1g에 에탄올 50㎖를 넣고 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한다. 1주일이내에 사용한다.
12) 망간
이 품목 약 0.3∼4.0g을 정밀히 달아 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다. 다만, 측정파장은 279.5㎚이다.
검량선의 망간표준용액은 (0.01㎎, Mn/㎖)를 사용한다.
13) 수은
이 품목 약 4g을 정밀히 달아 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 물을 넣어 100㎖로 한 다음 질산 10㎖ 및 과망간산칼륨 1g을 넣어 조용히 흔들어 주고 유리구 몇개를 넣고 서서히 가열하여 1시간 끓인다. 만약 이 사이에 과망간산칼륨의 색이 없어지면 액온을 약 40℃까지 내린 다음 과망간산칼륨 1g을 넣고 다시 끓여서 과망간산칼륨의 색이 10분이상 지속될 때까지 이 조작을 되풀이 한다. 1시간 끓인 다음 액온을 약 40o까지 식혀서 플라스크를 떼어내고 용액을 흔들어서 염산히드록실아민시액을 넣어 과망간산칼륨의 색이 없어지면 환원기화장치의 검수병에 옮겨주고 플라스크를 물로 씻어준 액 및 물을 넣어 150㎖로 한 것을 시험용액으로 하고, 묽은황산(1:3) 10㎖를 넣어 잘 섞어 준 다음 염화제일주석시액 10㎖를 넣고 즉시 원자흡광분석장치를 연결하고 아이야푸람펌프를 작동시켜 공기를 순환시켜 파장 253.7㎚에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 수은의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 수은함량(ppm)을 계산한다.
검체대신 물을 사용한 공시험용액 A에 대하여 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 시험용액을 보정한다. 검량선은 수은표준용액(0.0001㎎ Hg/㎖) 1.0, 2.0, 3.0 ‥‥‥ 10.0㎖를 취하여 물을 넣어 150㎖로 하고 묽은황산(1:3) 10㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다. 따로 수은 표준용액 대신 물을 사용한 공시험용액 B에 대해서도 같은 방법으로 시험하여 수은 표준용액을 보정한다.
o 염산히드록실아민시액 : 염산히드록실아민 20g을 물에 녹여 100㎖로 한 다음 분액깔대기에 옮기고 0.01% 디티존사염화탄소시액 10㎖를 넣어 흔들어 준 다음 분리된 사염화탄소층을 버린다. 이 조작을 디티존용액의 색이 그 고유의 녹색을 유지할 때까지 반복한다.
o 염화제일주석시액 : 염화제일주석(2수염) 10g에 묽은황산(1:10) 60㎖를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 100㎖로 한다.
2. 황산알루미늄 (Aluminum Sulfate :〔Al2(SO4)3·H2O)
<시험방법>
1) 확인시험
이 품목의 수용액(1→20)은 확인시험법중 알루미늄의 반응 및 황산염의 (가) 및 (다)의 반응을 나타낸다.
2) pH
이 품목을 고형은 1%, 액체는 2% 수용액으로 하여 20o에서 유리전극법으로 측정한다.
3) 물불용물
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 물 약100㎖에 녹인 후 미리 무게를 단 도가니형 유리여과기(1G4)로 여과하고 여액이 황산이온의 반응을 나타내지 않을때까지 물로 씻는다. 잔류물을 유리여과기와 같이 100o∼105o에서 1시간 건조한 다음 데시케이타안에서 식히고 칭량한다.
4) 산화알루미늄
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 물 100㎖를 넣어 녹인 다음 필요하면 여과하고 물을 넣어 500㎖로 한다. 이 액 20㎖를 취하여 삼각플라스크에 넣고 0.05M EDTA용액 20㎖를 정확히 넣어 1분간 끓인 다음 식히고 초산나트륨완충액 5㎖ 및 키실레놀오렌지시액을 2∼5 방울을 넣은 다음 0.02M 아연용액으로 적정한다. 종말점은 액의 황색이 엷은 붉은색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
a' : 공시험에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(㎖)
a : 시험용액에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(㎖)
b : 철의 양(%)
o 초산나트륨완충액 : 초산나트륨(3수염) 272g을 물에 녹여 1L로 한다.
o 0.02M 아연용액 : 아연(표준시약) 1.308g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 소량의 물과 염산 6∼7㎖를 넣어 가열용해하여 수욕상에서 거의 건고할 때까지 농축하고 식힌다음 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1㎖는 산화알루미늄(Al2O3) 1.02㎎에 해당한다.
5) 암모니아성질소
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 물에 녹여 500㎖로 한 다음 이 액 25㎖를 취하여 이하는 폴리염화알루미늄의 7) 암모니아성질소에 따라서 시험한다.
6) 철
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 15g을 정밀히 달아 물을 넣어 500㎖로 한 다음 이 용액 10㎖를 정확히 취하여 이하는 폴리염화알루미늄의 8) 철에 따라서 시험한다.
7) 비소
이 품목을 고형은 약 1g, 액체는 약 2g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
8) 납, 카드뮴
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
9) 크롬
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
10) 망간
이 품목을 고형은 약 1g, 액체는 약 2g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 12) 망간에 따라 시험한다.
11) 수은
이 품목을 고형은 약 2g, 액체는 약 4g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
3. 알긴산나트륨(Sodium Alginate)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 백·황색을 띤 백색의 분말이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
(1) 이 품목 0.5g에 물 50㎖를 소량씩 흔들어 주면서 넣은 다음 60∼70℃에서 가끔 흔들어 주면서 20분간 가온하여 균등한 액으로 한 것을 시험용액으로 하여 다음의 시험을 한다.
① 시험용액 5㎖에 염화칼슘시액(3:40) 1㎖를 넣으면 곧 젤리모양의 침전이 생긴다.
② 시험용액 10㎖에 묽은황산(1:20) 1㎖를 넣으면 곧 젤리모양의 침전이 생긴다.
③ 시험용액 1㎖에 황산암모늄포화용액 1㎖를 넣으면 침전이 생성되지 아니한다.
2) 알긴산나트륨
(1) 이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물 100㎖를 넣어 잘 흔들어 녹인 다음 물을 넣어 200㎖로 하고, 이 액 50㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 500㎖로 한 것을 시험용액으로 한다. 이 액 5㎖를 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣고 0.005N 메칠글리콜치토산 용액 5㎖를 넣어 잘 섞어 준 다음 톨루이딘 블루시액 1방울을 넣어 액의 색이 적자색을 나타낼 때까지 0.0025N 폴리비닐황산칼륨용액으로 적정하여 소비량(a ㎖)을 구한다. 따로, 공시험은 0.005N 메칠글리콜치토산 용액 5㎖를 삼각플라스크에 취한 다음 시험용액의 pH와 같게 조절한 다음 시험용액과 같은 방법으로 적정하여 소비량(b ㎖)을 구하고 다음식에 따라 알긴산나트륨의 양(%)을 계산한다.
(시액조제)
① 0.005N 메칠글리콜치토산 용액
메칠글리콜치토산 3g을 약 60o의 물 200㎖에 녹이고 불용성물질을 여지 3종으로 여과한 다음 물을 넣어 1L로 한다.
② 톨루이딘 블루시액
톨루이딘 블루 0.1g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
③ 0.0025N 폴리비닐황산칼륨 용액
미리 폴리비닐황산칼륨중의 유황의 함량(%)을 구한 다음 다음식에서 구한 A(g)를 정밀히 달아 물을 넣어 1L로 한다.
이 용액 1㎖는 알긴산나트륨 0.4953㎎에 해당한다.
162.2 : 폴리비닐황산칼륨의 분자량
19.8 : 100% 폴리비닐황산칼륨중에 함유된 유황의 함량
S : 유황의 함량(%)
o 폴리비닐황산칼륨중의 유황의 함량
폴리비닐황산칼륨 약 0.5g을 정밀히 달아 묽은염산(1:11) 25㎖를 넣고 환류냉각기를 부착시키고 약 2시간동안 가열분해시킨 다음 여지 3종으로 여과시킨다.
여액을 수욕상에서 따뜻하게 한 다음 따뜻한 10% 염화바륨시액을 과잉으로 넣고 가끔씩 흔들어 준 다음 상징액이 징명하게 되면 생성된 침전을 여지 5종 C로 여과하고 열탕으로 씻어준다. 씻은 액이 염소이온의 반응을 나타내지 않으면 여지 위의 잔류물을 105∼110o에서 1∼2시간 건조한다. 잔류물은 여지와 함께 미리 무게를 단 도가니에 넣고 회화시킨 다음 항량이 될 때까지 강열하고 데시게이타 안에서 식히고 칭량하여 황산바륨의 양(Bg)을 구하고 다음 식에 따라 유황(S)의 함량(%)을 계산한다.
3) 산불용성 회분
이 품목을 105∼110o에서 4시간 건조한 다음 약 5g을 정밀히 달아 조용히 가열하고 탄화시킨 다음 700o 이하에서 회화시킨다.
식힌 다음 질산 2㎖ 및 염산 3㎖를 넣어 증발 건고시키고 실온이 될 때까지 식힌 다음 다시 염산 5㎖를 넣어 증발 건고시키고 실온이 될 때까지 식힌다. 이 조작을 수회 반복하고 105∼110o에서 1시간 건조시킨 다음 묽은염산(1:2) 20㎖를 넣고 따뜻하게 하여 녹인다.
잔류물은 여지 5종 C로 여과하고 온수를 사용하여 염소이온의 반응이 나타나지 않을 때까지 씻어준 다음 105∼110o에서 1∼2시간 건조한다. 잔류물은 여지와 함께 미리 무게를 단 도가니에 넣고 회화시킨 다음 항량이 될 때까지 강열하고 데시케이터안에서 식혀 칭량한다.(a (g) )
4) 건조감량
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 미리 무게를 단 칭량병에 넣어 105∼110o에서 4시간 건조하고 데시게이타 안에서 식혀 칭량한다.(a(g))
5) 비소
이 품목 약 2g을 200㎖의 비이커에 정밀히 달아 질산 30㎖를 넣어 150o의 가열판위에서 기포가 생성될 때까지 가열하고 식힌 다음 황산 5㎖를 넣고 소량의 물로 내벽을 씻은 다음 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다. 식힌 다음 수산암모늄 0.5g 및 물 30㎖를 넣고 다시 흰 연기가 날 때까지 가열한다. 식힌 다음 암모니아수(28%)로 중화하고 물을 넣어 100㎖로 한 것을 시험원액으로 한다. 시험원액 25㎖를 정확히 취한 다음 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라서 시험한다. 다만, 염산 5㎖ 대신에 10㎖를 쓴다.
6) 납, 카드뮴
① 시험원액 조제
o 1호품
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 질산 30㎖를 넣어 섞어 준 다음 수욕상에서 심한 기포가 생성될 때까지 가열한다. 식힌 다음 황산 5㎖를 넣어 직화에서 가열농축하고 유기물이 분해되어 액이 거의 무색이 되고 점성이 없어지고 흰연기가 발생하면 가열을 중단하고 식힌 다음 물을 넣어 50㎖로 한 것을 시험 원액으로 한다.
o 2호품
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 질산 30㎖ 및 황산 5㎖로 처리하여 가열농축하고 흰 연기가 발생하면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 질산 30㎖를 넣어 다시 흰연기가 발생할 때까지 가열 농축한다. 이 조작을 4회 반복하고 식힌다음 물을 넣어 50㎖로 한 것을 시험원액으로 한다.
② 시험조작
1호품, 2호품 시험원액 50㎖를 각각 취한 다음 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10)납, 카드뮴에 따라 시험한다.
7) 수은
이 품목 5g을 정밀히 달아 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 질산 40㎖를 넣고 유리구 몇개를 넣어 기포가 생성될 때까지 약하게 약 15분간 가열한다. 다시 3시간이상 끓여주고 실온이 될 때까지 식힌 다음 물을 넣어 500㎖로 한 것을 시험원액으로 한다. 시험원액 100㎖를 정확하게 취하여 환원기화장치의 검수병에 옮겨주고 물을 넣어 150㎖로 한 것을 시험용액으로 하고, 이에 40% 수산화나트륨시액 20㎖, 0.4% 황산동시액 2㎖ 및 염화제일주석시액 3㎖를 넣고 즉시 원자흡광분석장치에 연결한 다음 20∼30분간 섞어주고 다이아푸람펌프를 작동시켜 공기를 순환시켜 파장 253.7㎚에서 흡광도를 측정한다. 따로 작성한 검량선으로부터 수은의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 수은함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 질산 8㎖ 및 물을 넣어 150㎖로 하고 40% 수산화나트륨시액 20㎖, 0.4% 황산동시액 2㎖ 및 염화제일주석시액 3㎖를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정해 준다.
검량선은 수은표준용액(0.0001㎎ Hg/㎖) 0.5, 1.0, 1.5, ‥‥ 10㎖를 취하여 질산 8㎖ 및 물을 넣어 150㎖로 하고 40% 수산화나트륨 20㎖ 0.4% 황산동시액 2㎖ 및 염화제일주석시액 3㎖를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
o 염화제일주석시액 : 염화제일주석(2수염) 10g에 물 60㎖를 넣고 황산 3㎖를 넣어 계속 흔들어 주면서 가열 용해한다. 식힌 다음 질소가스를 통과시켜 용액중의 수은을 제거한 다음 물을 넣어 100㎖로 한다. 사용할 때 만든다.
4. 폴리황산규산알루미늄
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
(1) 이 품목은 확인시험법중 알루미늄염 및 황산염의 반응을 나타낸다.
(2) 이 품목 1방울 및 몰리브덴산암모늄시액 1방울을 여과지 위에 적가하고 다시 벤지딘시액 1방울을 적가한 다음 암모니아의 증기에 접촉시키면 청색을 나타낸다(규산염)
2) 비중
이 품목을 20℃에서 비중계를 사용하여 측정한다.
3) pH
이 품목의 1% 수용액을 20o에서 유리전극법으로 측정한다.
4) 산화알루미늄
폴리염화알루미늄의 4) 산화알루미늄에 따라서 시험한다.
5) 비소
폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
6) 납, 카드뮴
폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
7) 크롬
폴리염화알루미늄의 11)크롬에 따라서 시험한다.
8) 수은
폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
9) 철
폴리염화알루미늄의 8)철에 따라서 시험한다.
5. 폴리수산화염화규산알루미늄
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 무색 내지 미황색의 점조성 액체이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
(1) 이 품목은 확인시험법중 알루미늄염 및 염화물의 반응을 나타낸다.
(2) 이 품목 1방울 및 몰리브덴산암모늄시액 1방울을 여과지위에 적가하고 다시 벤지딘시액 1방울을 적가한 다음 암모니아의 증기에 접촉시키면 청색을 나타낸다.(규산염)
2) 비중
이 품목을 20o에서 비중계를 사용하여 측정한다.
3) pH
이 품목의 1% 수용액을 20o에서 유리전극법으로 측정한다.
4) 산화알루미늄
폴리염화알루미늄의 4) 산화알루미늄에 따라서 시험한다.
5) 이산화규소
이 품목 1g을 정밀히 달아 물을 넣어 200㎖로 한 다음 이 용액 10㎖를 비색관에 넣고 4% 염산 5㎖와 몰리브덴산암모늄시액 5㎖를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 5분간 정치한 다음 아황산나트륨시액 10㎖를 넣어 흔들어 섞어 발색시킨 다음 물을 넣어 50㎖로 하여 10분간 정치시킨 후 액층 1㎝, 파장 700㎚ 부근에서 흡광도를 측정한다. 따로 작성한 검량선으로부터 이 용액중의 이산화규소의 양(a)을 구한 다음 다음식에 따라 시료중의 이산화규소 함량(%)을 구한다.
검량선은 이산화규소(SiO2) 표준용액 1, 2, 3, 4㎖를 취하여 물을 넣어 10㎖로 한 다음 이하 검액과 같은 방법으로 시험하여 검량선을 작성한다.
① 시약 및 시액
o 몰리브덴산암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄(4수염) 21.2g에 물 150㎖를 넣어 가온하여 녹인다음 10% 암모니아수를 넣어 pH가 7∼8이 되게한다. 식힌후에 물을 넣어 전량이 200㎖로 한후 여과하여 폴리에틸렌병에 보관한다.
o 벤지딘시액 : 벤지딘 0.1g에 초산 25㎖ 및 물을 넣어 100㎖로 한다.
o 아황산나트륨시액 : 아황산나트륨 170g을 물에 녹인후에 전량을 1L로 한후 밀봉하여 보관한다. 제조후 2개월 이내에 사용한다.
o 이산화규소 표준용액 : 시판되고 있는 규소표준용액(1㎎/㎖)을 이산화규소로 환산하여 사용하거나 다음과 같이 만든다.
이산화규소 0.2g과 탄산나트륨 3g을 백금도가니에 넣고, 용융시킨 후 물에 녹이고 여과한 뒤, 여액에 물을 넣어 약 200㎖로 한 것을 원액으로 하여, 폴리에틸렌병에 보관한다. 원액 20㎖를 취하여 다음의 중량법을 이용하여 정량하여 이 원액 1㎖중의 이산화규소의 함량 S(%)를 구한다. 계속하여 원액 1000/S㎖를 취하여 물을 가하여 전량 1L가 되게 한 후 폴리에틸렌병에 보관한다.
표준용액 1㎖ = 0.1㎎ 이산화규소(SiO2)
<중량법>
원액 20㎖를 백금접시에 취하고 염산을 넣어 산성으로 한 다음 수욕상에서 증발 건고하고 계속하여 120o에서 약 1시간 건조한다.
식힌 후 염산으로 충분히 적시어 다시 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물에 염산을 넣어 가온하고, 물로 씻은 시계접시로 뚜껑을 덮은 뒤 잠시 끓인다. 상징액을 기울여서 여지위에 붇고, 계속하여 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 여지위에 붇는다. 침전물을 세척한 여액이 염소이온(Cl-)의 반응이 없을 때까지 뜨거운 물로 잘 세척한다. (여액 한방울에 5% 질산은 (AgNO3) 용액으로 염소이온을 확인한다) 만일 시료중에 황산과 칼슘이 다량 함유되어 있을 경우에는 규산과 함께 황산칼륨이 석출되는 경우가 있으므로, 이 경우에는 백금접시내의 불용성 물질을 즉시 여지위에 붇지 않고, 상징액을 기울여서 여지위에 붇고난 뒤, 백금접시에 염산을 함유한 뜨거운 물을 넣는다.
이어서 이것을 수욕상에서 가온하면서 유리봉으로 저어주고 정치한 뒤 따뜻한 상태에서 상징액을 앞의 여지위에 붇는다.
위의 조작을 반복하여 황산칼슘을 완전히 제거한 후 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 앞의 여지위에 모으고, 침전물을 앞과 동일한 방법으로 뜨거운 물로 잘 씻는다.
침전물을 여지와 함께 105o에서 건조한 후, 백금 도가니에 넣고 처음에는 저온에서 여지를 회화한 후, 계속하여 1200o로 강열하고 데시케이터안에서 식힌 후 칭량하여 잔류물의 양 a를 구한다.
계속하여 잔류물에 황산 2방울과 불화수소 10㎖를 넣은뒤 증발 건고하고 다시 1200o로 강열하고 데시케이터안에서 식힌후 칭량하여 그 잔류물의 양 b를 구한다. 별도로 앞에서 사용한 황산과 불화수소를 같은 양 백금도가니에 취하여 증발건고하고 다시 1200o로 강열하고, 데시케이터안에서 식힌후 칭량하여 그 잔류물의 량 c를 구한다.
이 품목을 분말로 하여 약 10g을 정밀히 달아 250㎖ 비이커에 넣고 끓는 물 100㎖를 넣어 30분간 교반하여 녹인다. 이 액을 여과(왓트만여지 42호 또는 이와 동등한것)하고 잔사를 끓는물 20㎖씩 4회 씻어준다. 여액을 모두 합한 다음 물을 넣어 500㎖로 하여 시험용액으로 한다. 이액 50㎖를 요오드플라스크에 넣고 염산 12㎖와 요오드칼륨 2g을 넣어 마개를 하고 어두운 곳에서 5분간 둔 다음 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b). (지시약 : 전분시액)
f : 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수
o 수분(%) : 평량병을 110℃에서 1시간 건조하고 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 단다(a). 이어서 이 품목을 분말로 한 후 약 5g을 평량병에 취하고 다시 무게를 단다(b). 110℃에서 5시간 건조한 다음 데시케이터에서 식히고 무게를 단다(c). 다음 식에 따라서 수분의 함량을 구한다.
3) 2가철
위 2)항의 시험용액 10㎖에 물 80㎖와 염산 5㎖를 넣고 0.01N 황산제이세륨용액으로 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b). (지시약 : o-페난트로린시액)
f : 0.01N 황산제이세륨용액의 규정도계수
4) 유리산
위 2)항의 시험용액 20㎖를 150㎖의 비이커에 넣고 불화칼륨시액 60㎖를 넣고 저어주면서 0.05N 수산화나트륨용액으로 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b). (지시약 : 페놀프탈레인시액)
f : 0.05N 수산화나트륨용액의 규정도계수
5) 물불용성 물질
이 품목을 분말로 하여 약 10g을 정밀히 달아 250㎖ 비이커에 넣고 끓는물 100㎖를 넣어 30분간 교반한다. 이 액을 여과(왓트만 여지 42호 또는 동등이상의 것)하고 잔사를 끓는물 20㎖씩 4회 씻어준 다음 잔사와 여지를 미리 무게를 단 자제도가니에 넣고 탄화하여 회화시킨다. 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 단다.
6) 비소
이 품목을 분말로 하고 2g을 정밀히 달아 1L 비이커에 넣고 물 400㎖를 넣어 녹인다. 1N 수산화나트륨용액으로 pH 6.0으로 조정하여 1시간동안 실온에 둔 다음 유리여과기(C type)를 써서 진공 여과한다. 이 여액을 비이커에 넣고 질산으로 pH 2.0이하로 조정하고 물을 넣어 500㎖로 하여 시험용액으로 한다. 시험용액 25㎖를 취하여 비소시험장치의 발생병에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라서 시험한다. 다만, 검량선은 비소표준용액(0.001㎎ As/㎖) 1.0～10.0㎖를 취한다.
7) 납, 카드뮴
6) 비소항에서 만든 시험용액 200㎖를 300㎖ 비이커에 넣은 다음 가열하여 약 30㎖로 농축하고 식힌다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3㎖를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
8) 크롬
6) 비소항에서 만든 시험용액 100㎖를 300㎖ 비이커에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 11)크롬에 따라서 시험한다.
9) 수은
6) 비소항에서 만든 시험용액 50㎖를 환류 냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라서 시험한다.
10) 세레늄
6) 비소항에서 만든 시험용액 10㎖를 수소화세레늄의 반응용기에 넣고 물을 넣어 20㎖로 한다. 이어서 염산 10㎖를 넣고 약 15분간 방치한다. 이 반응용기를 원자흡광광도계에 연결하고, 4방향 코크를 조작하여 아연분말정제 1개를 신속히 반응용기에 넣고 마그네틱스티러로 저어주어 수소화세레늄을 발생시킨다. 발생한 수소화세레늄을 아르곤(또는 질소) - 수소불꽃에 도입하여 파장 196.0nm에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 세레늄의 양을 구하고 다음식에 따라 시료중의 세레늄함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 시료 대신 물을 사용하여 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 세레늄표준용액(0.0001㎎ Se/㎖) 1～10㎖를 단계적으로 수소화세레늄의 반응용기에 넣고 각각에 물을 넣어 20㎖로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 세레늄의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
7. 염화제이철(액체)
(Liquid Ferric Chloride : FeCl3)(개정 : 1997.2.6)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 황갈색 내지 오렌지색의 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
이 품목은 확인시험법중 3)염화물 및 9)철염의 반응을 나타낸다.
2) 총철
이 품목을 균질하게 섞은다음 약 10㎖를 취하여 미리 무게를 단 평량병에 넣고 무게를 달아 시료의 채취량을 구한다. 이 시료를 물 약 200㎖에 녹이고 250㎖ 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 표선까지 채워 시험용액으로 한다. 시험용액 50㎖를 요오드플라스크에 넣고 염산 12㎖와 요오드칼륨 2g을 넣어 마게를 하고 어두운 곳에서 5분간 둔 다음 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b). (지시약 : 전분시액)
f : 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수
3) 총철중 2가철
2)항의 시험용액 100㎖를 취하여 500㎖ 마개달린 삼각플라스크에 넣고 황산 15㎖와 물을 넣어 200㎖로 한다. 실온으로 식힌 다음 황산·인산혼합시액 15㎖를 넣고 0.1N 중크롬산칼륨용액으로 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b). (지시약 : 디페닐아민설폰산바륨시액 0.3㎖).
f : 0.1N 중크롬산칼륨용액의 규정도계수
4) 유리산
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 끓은 물 50㎖를 써서 250㎖의 비이커에 잘 씻어 넣는다. 불화칼륨시액 25㎖를 넣어 섞고 0.05N 수산화 나트륨용액으로 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b). (지시약 : 페놀프탈레인시액)
f : 0.05N 수산화나트륨용액의 규정도계수
5) 비소
이 품목을 110℃에서 건조한 후 약 2g을 정밀히 달아 물 400㎖에 녹인 다음 1N 수산화나트륨용액으로 pH 6으로 조정한다. 잘 혼합하고 1시간동안 둔다음 유리여과기(C type)로 여과한다. 이 여액을 비이커에 넣고 질산으로 pH 2이하로 조정하고 물을 넣어 500㎖로 한 것을 시험용액으로 한다. 시험용액 20㎖를 취하여 비소시험장치의 발생병에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라서 시험한다. 다만, 검량선은 비소표준용액(0.001㎎ As/㎖) 1.0～10.0㎖를 취한다.
6) 납, 카드뮴
5) 비소항에서 만든 시험용액 100㎖를 200㎖ 비이커에 넣고 가열하여 약 30㎖로 농축하고 식힌다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3㎖를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
7) 크롬
5) 비소항에서 만든 시험용액 100㎖를 300㎖ 비이커에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 11) 크롬에 따라서 시험한다.
8) 수은
5) 비소항에서 만든 시험용액 25㎖를 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라서 시험한다.
9) 세레늄
5) 비소항에서 만든 시험용액 5㎖를 수소화세레늄의 반응용기에 넣고 물을 넣어 20㎖로 하고 이하는 황산제이철의 시험방법 10) 세레늄에 따라서 시험한다.
자제 도가니를 105℃에서 1시간 동안 가열하고 데시케이터에서 식혀 무게를 칭량한다(a). 자제 도가니에 이 품목 1g을 정밀히 달아 넣는다(b). 물 5㎖를 넣고 조심스럽게 저어준다. 105～110℃의 건조기에서 3시간 동안 건조하고 데시케이터에서 식힌 다음 무게를 칭량한다(c). 다음 식에 따라 폴리아민의 함량을 구한다.
폴리아민(%) = 총고형물(%) - 염화나트륨(%)
염화나트륨(%)
이 품목 1g을 백색사기접시 또는 삼각플라스크(백색판 위에서 적정)에 넣고, 물 100㎖와 크롬산칼륨시액 0.5㎖를 넣은 후, 액의 색이 담황색이 될 때까지 0.1N 질산은용액으로 적정한다(a). 또한, 같은 방법으로 공시험을 한다.
b : 공시험할 때에 소비된 0.1N 질산은용액의 양(㎖)
f : 0.1N 질산은용액의 규정도계수
2) 에피클로로히드린 및 총클로로프로판올
가) 시험용액의 조제
이 품목 1g을 시료용기에 취하고 내부표준용액 5㎖와 추출용매 10㎖를 넣은 다음 강하게 흔들어 녹인 후 두 층이 분리될 때까지 1시간 이상 가만히 둔 다음 추출용매층을 시험용액으로 한다.
다만, 클로로프로판올의 농도가 높아 표준용액의 측정범위를 벗어날 경우에는 시험용액 5㎖를 취하여 추출용매로 적당량 희석하여 클로로프로판올 측정용 시험용액으로 한다.
나) 시 험
표준용액과 시험용액을 각각 1㎕씩 취하여 가스크로마토그라피에 주입하여 얻은 가스크로마토그람으로 부터 표준물질, 내부표준물질 및 시험용액중의 목적물질의 피이크 높이 또는 면적을 구한다.
모눈종이에 횡축에는 표준물질의 농도를 종축에는 표준물질(St)과 내부표준물질(Is)의 피이크 높이 또는 면적비(St/Is)를 플롯트하여 표준검량선을 작성한다. 표준검량선에 시험용액중의 목적물질(Sa)과 내부표준물질(Is)의 피이크 높이 또는 면적비(Sa/Is)를 대입하여 시험용액(1㎖)중의 각 성분의 양을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 각 성분의 함량(ppm)을 구한다. 이 때에 총클로로프로판올은 1,3-디클로로-2-프로판올, 2,3-디클로로-1-프로판올 및 3-클로로-1,2-프로판디올 함량의 합계이다.
o 추출계수 : 3-클로로-1,2-프로판디올은 1.8, 다른 물질은 1.0을 적용한다.
(1) 시약 및 시액
o 에피클로로히드린
o 1, 3-디클로로-2-프로판올
o 2, 3-디클로로-1-프로판올
o 3-클로로-1,2-프로판디올
o 싸이클로헥사논
o 이소프로판올
o 디클로로메탄(또는 클로로포름)
o 추출용매: 이소프로판올과 디클로로메탄(또는 클로로포름)을 동량 혼합한다.
o 표준원액: 에피클로로히드린, 1,3-디클로로-2-프로판올, 2,3-디클로로-1-프로판올 및 3-클로로-1,2-프로판디올을 각각 l00mg씩 정확히 취하여 각각 100㎖ 메스플라스크에 넣고 추출용매를 넣어 100㎖로 한다. 이 용액을 추출용매로 50배 희석한다.
o 표준용액: 각각의 표준원액 1～5㎖를 단계적으로 메스실린더에 넣고 각각에 내부표준용액 5㎖와 추출용매를 넣어 15㎖로 한다. 사용시에 조제한다.
o 내부표준용액: 싸이클로헥사논 25mg을 정확히 취하여 100㎖ 메스플라스크에 넣고 추출용매를 넣어 100㎖로 한다. 이 용액을 추출용매로 50배 희석한다.
o 감도 : 에피클로로히드린과 클로로프로판올 표준용액의 피이크가 최적조건이 되도록 감도를 분리하여 설정한다.
o 케리어가스: 헬륨 또는 질소 가스를 사용한다.(유량은 10㎖/분)
3) 비소
이 품목 10g을 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 질산 40㎖ 및 유리구슬을 넣고 기포가 생기지 않도록 처음에는 약하게 가열하고 이어서 3시간 가열한다. 이것을 식히고 200㎖ 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 200㎖로 하여 시험용액으로 한다.
시험용액 40㎖를 취하여 비소시험장치 발생병에 넣고 염산 5㎖를 넣어 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라 시험한다.
4) 납 및 카드뮴
비소의 시험용액 100㎖를 취하여 가열하여 약 25㎖로 농축하여 이하는 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
5) 수은
폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
〈사용기준〉
폴리이민은 10㎎/L이하로 사용하여야 한다. 또한 폴리아민을 사용하는 정수장은 매월 1회이상 정수중의 에피클로로희드린의 함량을 측정하여야 한다.
9. 폴리수산화염화황산알루미늄 (Poly Aluminum
Hydro×y Chloro Sulfate, Al13(OH)28Cl9SO4)
(개정 : 2002.12. 9)
가. 성분규격
(1) 성상 : 이 품목은 무색 내지는 엷은 황갈색의 투명한 액체이다.
(2) 확인 시험 : 확인 시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
(3) 규격 기준
나. 시험 방법
(1) 확인 시험
이 품목은 확인 시험방법 중 알루미늄염, 황산염 및 염화물의 반응을 나타낸다.
(2) 비중
이 품목을 20℃에서 비중계를 사용하여 측정한다.
(3) pH
이 품목의 1% 수용액을 20℃에서 유리전극법으로 측정한다.
(4) 산화 알루미늄
폴리염화알루미늄의 (4) 산화알루미늄에 따라서 시험한다.
(5) 염기도
폴리염화알루미늄의 (5) 염기도에 따라서 시험한다.
(6) 황산이온
폴리염화알루미늄의 (6) 황산이온에 따라서 시험한다.
(7) 염화물(Chloride)
이 품목 약 2.0 ~ 3.0g을 정밀히 달아 물을 넣어 250㎖로 한 다음 이 액 20㎖를 정확히 취하여 물을 넣어 100㎖로 한다. 이때 시료가 진한 색깔을 나타내면 Al(OH)3 현탁액 3㎖를 넣어 혼합한 다음 정치시킨 후 여과한다. 이 시험액에 1N NaOH 용액 약 0.4㎖를 넣어 pH를 7 ~ 10으로 조정한 다음 K2CrO4 지시용액 1㎖를 가하고 0.1N AgNO3 용액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 엷은 주홍색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다. 시료중의 염화물(%)은 다음 식에 따라 계산한다.
S : 시료량(g)
a : 시료용액에서 소비한 0.1N-질산은 용액의 양 (㎖)
a' : 공시험에서 소비된 0.1N-질산은 용액의 양 (㎖)
N : 0.1N-질산은 규정농도
(8) 암모니아성 질소
폴리염화알루미늄의 (7) 암모니아성 질소에 따라서 시험한다.
(9) 철
폴리염화알루미늄의 (8) 철에 따라서 시험한다.
(10) 비소
폴리염화알루미늄의 (9) 비소에 따라서 시험한다.
(11) 납, 카드뮴
폴리염화알루미늄의 (10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
(12) 크롬
폴리염화알루미늄의 (11) 크롬에 따라서 시험한다.
(13) 망간
폴리염화알루미늄의 (12) 망간에 따라서 시험한다.
(14) 수은
폴리염화알루미늄의 (13) 수은에 따라서 시험한다.
Ⅱ. 살균·소독제
1. 고도표백분(High Test Hypochlorite)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 백-유백색의 분말, 과립 및 정제이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인방법
(1) 이 품목 0.5g에 물 5㎖를 넣어 흔들어 섞고, 이에 적색 리트머스지를 담그면 리트머스지는 청색으로 변하고, 다음에 퇴색한다.
(2) 이 품목 0.1g에 초산 2㎖를 넣으면 가스를 발생하면서 녹는다. 이에 물 5㎖를 넣어 여과한 액은 확인시험법중 칼슘염의 반응을 나타낸다.
2) 유효염소
이 품목을 유효염소로서 0.7∼1.3g에 상당하는 양을 정밀히 달아 물을 약 50㎖와 같이 유발중에서 잘 갈아 섞은 다음 500㎖의 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 500㎖로 한 다음 약 10분간 방치한 다음 잘 흔들어 섞고 그 중 50㎖를 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣고 요오드칼륨 2g 및 묽은초산(1:1) 10㎖를 넣고 즉시 마개를 하여 암소에서 15분간 방치한 다음, 유리된 요오드를 0.1N 치오황산나트륨 용액으로 적정한다.(지시약 : 전분시액)
따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
0.1N 치오황산나트륨용액 1㎖ = 3.5453㎎ Cl
2. 액화염소(Liquid Chlorine : Cl2)
〈성분규격 등〉 : 삭제(고시 제1997-8호, '97.2.6 개정)
3. 차아염소산나트륨(Sodium Hypochlorite NaClO)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 담황색의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
(1) 이 품목은 확인시험법중 염색반응 시험을 할때 황색을 나타낸다.
(2) 이 품목에 묽은염산(1:3)을 넣으면 가스가 발생한다.
(3) 이 품목에 적색 리트머스지를 넣으면 리트머스지는 청색으로 변하고 다음에는 퇴색한다.
2) 유효염소
이 품목 약 3g을 정밀히 달아 물 50㎖를 넣고, 요오드칼륨 2g 및 초산 10㎖를 넣어 즉시 마개를 하여 암소에서 15분간 방치한 다음 유리된 요오드를 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다(지시약 : 전분시액) 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
0.1N 치오황산나트륨용액 1㎖ = 3.5453㎎ Cl
3) 유리알칼리
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 3% 이상의 과산화수소를 반응이 일어나지 않을때 까지 넣은 다음 2분간 끓인다. 식힌다음 메틸오렌지시액을 지시약으로 하여 0.1N 염산으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 엷은 홍색으로 변하는 점이다. 따로 시료에 넣은 같은 량의 3%이상의 과산화수소를 취하여 같은 방법으로 공시험을 한다.
4) 비소
이 품목 5g을 정밀히 달아 100㎖의 비이커에 넣고 물 40㎖를 넣은 다음 염산 6㎖를 넣고 가열 농축하여 약 30㎖로 하여 비소시험장치의 발생병에 넣고 물을 넣어 약 40㎖로 한 다음 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라 시험한다.
5) 납
이 품목 약 20g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 물 약 60㎖를 넣고 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 10㎖를 서서히 넣어주고 약 30분간 끓인 다음 식힌다. 이에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 황산암모늄시액 15㎖를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
검량선은 납표준용액(0.01㎎ Pb/㎖) 0.5, 0.6, 0.7, ‥‥‥4.0㎖를 취하여 물을 넣어 50㎖로 하고 이에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣어주고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 납의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
6) 카드뮴
이 품목 5g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 물 약 50㎖를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 6㎖를 서서히 넣어주고 약 15분간 끓인 다음 식힌다. 이에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣어 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
7) 크롬
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 200㎖의 비이커에 넣고 물 20㎖를 넣어주고 흐르는 물로 식히면서 묽은황산(1:1) 15㎖를 조용히 넣어주고 잘 교반시킨 다음 수욕상에서 약 1시간 가열하여 식힌다음 질산 2.5㎖를 넣어 가열판 위에서 조용히 가열하여 흰 연기가 발생하여 거의 건고가 되면 가열을 멈춘다. 식힌다음 물 10∼20㎖를 조심스럽게 넣어 녹이고 다시 가열하여 황산의 흰 연기가 발생하여 거의 건고되면 가열을 멈춘다. 이 조작을 한번 더 반복한 다음 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 11) 크롬에 따라 시험한다.
8) 수은
폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
4. 이산화염소(Chlorine Dio×ide : ClO2)
〈사용기준〉
이 제품은 이산화염소 발생기에서 제조된 가스상의 이산화염소로서 이산화염소와 그 부산물의 총량이 1.0mg/L를 넘지 않도록 사용하여야 한다.
5. 오존(Ozone : O3) (개정 : 1997.2.6)
Ⅲ. 방청제
가. 분 류
나. 성 상
1호 : 무색-백색 또는 청색의 유리모양의 덩어리 또는 조각 혹은 백색 분말
2호 : 무색-백색의 액체
다. 규격 기준
(1) 함 량
(2) 순도시험
<시험방법>
정량법
1) 인산염
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물 50㎖ 및 질산 10㎖를 넣고 시계접시를 덮고 증발하는 물을 보충하며, 약 30분간 끓이고 식힌 다음 물을 넣어 100㎖로 한다. 이 액 10㎖를 취하여 물을 넣어 500㎖로 한 다음 다시 이 액 10㎖르 취하여 바나딘산 몰리브덴산시액 20㎖ 및 물을 넣어 100㎖로 하여 잘 흔들어 섞고 30분간 방치한 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1㎝, 파장 400㎚ 부근에서 흡광도를 측정한다. 따로 공시험은 물 10㎖를 시험용액과 같은방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 무수인산 표준용액(0.1㎎ P2O5/㎖) 5.0, 6.0, 7.0‥‥‥15.0㎖를 각각 취한 다음 바나딘산몰리브덴산시액 20㎖ 및 물을 넣어 100㎖로 하고 30분간 방치한 다음 무수인산의 양과 흡광도와의 관계를 구한다. 검량선과 시험용액의 흡광도로 시험용액중의 무수인산의 함량(a ㎎)을 구하고, 다음식에 따라 계산한다.
o 바나딘산몰리브덴산시액 : 바나딘산암모늄 1.12g을 온탕 약 300㎖에 녹이고 질산 250㎖를 넣고 이에 몰리브덴산암모늄 분말 27g을 온탕 약 400㎖에 녹인 액을 섞고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 착색한 병에 넣어 보존하고 3∼4일 경과후에 쓴다.
o 무수인산표준용액 : 제1인산칼륨을 데이케이타(황산)안에서 24 시간이상 건조한 다음 1.917g을 취하여 소량의 물에 녹인 다음 6N 질산 3㎖ 및 물을 넣어 1L로 한다.
이 액 100㎖에 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1㎖는 무수인산(P2O5) 0.1㎎을 함유한다.
2) 규산염
이 품목을 105o에서 2시간 건조한 다음 약 500㎎을 정밀히 달아 250㎖ 비이커에 넣고 비이커의 내벽을 소량의 물로 씻은 다음 72% 과염소산 30㎖ 및 염산 15㎖를 넣어 진한 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다.
식힌 다음 다시 염산 15㎖을 넣고 가열하여 물 70㎖를 넣고 왓트만 No. 40 또는 동종의 여지로 여과하고 과염소산이 없어질 때까지 뜨거운 물로 여지와 잔류물을 씻고 그 여지와 잔류물을 미리 무게를 단 백금도가니에 옮긴다.
백금도가니에 있는 여지와 잔류물을 탄화시킨 다음 900o에서 항량이 될 때까지 강열하고 식혀 칭량한다. 잔류물을 소량의 물로 적시고 불화수소산 15㎖와 황산 8방울을 넣어 가열판에서 아황산의 흰 연기가 발생할 때까지 가열하고 식힌 다음 물 5㎖, 불화수소산 10㎖ 및 황산 3방울을 넣어 가열판에서 증발건조하고 아황산연기가 그칠 때까지 주의하여 가열하고 900o에서 항량이 될 때까지 강열하고 식혀 칭량한다. 이때의 감량을 이 품목의 산화실리콘량으로 한다.
순도시험
1) 정인산염
분말 : 이 품목 1g에 질산은시액(1→50) 2∼3방울을 넣고, 반응색을 본다.
액체 : 이 품목의 10%용액 5㎖에 질산은시액(1→50) 5∼6방울을 넣고, 침전물의 색을 본다.
2) 비소
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 염산 5㎖ 및 물을 넣은 다음 염화제일주석시액 1㎖를 넣어 섞은 다음 약 15분간 상온에서 정치시킨다. 흡수수기에는 DDTC은 피리딘시액 5㎖를 정확히 넣은 다음 발생병에 사상아연 3g을 넣고, 즉시 장치를 연결하여 유도관의 끝이 수기의 밑부분에 오게 해서 작은 기포가 연속적으로 나오도록 조절하고 상온에서 약 1시간 방치한 다음 장치를 풀고 유도관의 내벽에 부착한 액을 수기내의 액과 잘 섞은 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1㎝, 파장 540㎚ 부근에서 DDTC은 피리딘시액을 대조액으로 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 비소의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 비소함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 염산 5㎖ 및 물을 넣어 약 40㎖로 하고, 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 비소표준용액(0.001㎎ As/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0㎖를 취하여 염산 5㎖ 및 물을 넣어 약 40㎖로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 비소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
① 시약 및 시액
o 요오드칼륨시액 : 요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100㎖로 한다. 사용할 때 만든다.
o 염화제일주석시액 : 무비소염화제일주석(SnCl2·2H2O) 40g을 염산 100㎖에 녹인다. 사용할 때 만든다.
o 사상아연 : 무비소아연으로 표준체의 체눈 1,410㎛에 통과되고, 1,000㎛에는 통과되지 않는 것을 사용한다.
o DDTC 은피리딘시액 : 디에칠디치오카바민산은 1g을 피리딘 200㎖에 녹인다. 차광해서 냉암소에 보존한다. 만든후 3개월이내에 사용한다.
o 초산납시액 : 초산납(3수염) 10g에 묽은초산(1:2) 1방울을 넣어 준 다음 물에 녹여 100㎖로 하고 밀전하여 보존한다.
o 비소표준용액 : 아비산(표준시약)을 미세한 분말로 하여 105∼110o에서 3∼4시간 건조한 다음 데시케이터(황산)안에서 식히고 나서 0.132g을 500㎖ 비이커에 취하고 5N 수산화나트륨시액 5㎖를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 400㎖로 한 다음 2N 황산으로 중화하고 물을 넣어 1L로 하여 원액으로 한다.
이 원액 10㎖에 2N 황산 10㎖를 넣고, 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1㎖는 비소(As) 0.001㎎을 함유하며, 이를 비소표준용액으로 하여 마개있는 병에 보전한다. 사용할 때 원액으로부터 새로 만든다.
② 장치 : 아래그림과 같다.
A : 발생병(내용량 100∼125㎖)
B : 흡수관(초산납유리솜)
C : 가스유도관
D : 흡수수기
(단위:㎜)
3) 납, 카드뮴
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 300㎖ 비이커에 넣고 물 약 25㎖를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 1㎖를 서서히 넣어 약 1분간 끓인 다음 식힌다. 이에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣고, 묽은암모니아수(1:5)로 pH를 5.0∼5.2로 조절한 다음 이에 10% 디에칠디치오카바민산 시액 3㎖를 넣고 흔들어 섞는다. 3분간 정치시킨 다음 분액깔데기에 옮겨주고 물을 넣어 전량 70㎖로 하고 이에 메칠이소부틸케톤 30㎖를 정확히 넣어 2분간 격렬히 흔든다음 약 10분간 정치하여 메칠이소부틸케톤층을 취한 것을 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 납은 파장 283.3㎚, 카드뮴은 파장 228.8㎚에서 각각의 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 납 및 카드뮴의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 납 및 카드뮴 함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 물 30㎖, 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 납표준용액(0.01㎎ Pb/㎖) 및 카드뮴표준용액(0.01㎎ Cd/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, ‥‥‥15.0㎖를 취하여 물을 넣어 약 30㎖로 하고 이에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 각각의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
4) 수은
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 물을 넣어 100㎖로 한 다음 질산 10㎖ 및 과망간산칼륨 1g을 넣어 조용히 흔들어 주고 유리구 몇개를 넣고 천천히 가열하여 1시간 끓인다. 만약 이 사이에 과망간산칼륨의 색이 없어지면 액온을 약 40o까지 내린다음 과망간산칼륨 1g을 넣고 다시 끓여서 과망간산칼륨의 색이 10분이상 지속될 때까지 이 조작을 되풀이 한다. 1시간 끓인 다음 액온을 약 40o까지 식혀서 플라스크를 떼어내고 용액을 흔들어서 염산히드록실아민시액을 넣어 과망간산칼륨의 색이 없어지면 환원기화장치의 검수병에 옮겨주고 플라스크를 물로 씻어준 액 및 물을 넣어 150㎖로 한 것을 시험용액으로 하고, 이에 10N 황산 10㎖를 넣어 잘 흔들어 준 다음 염화제일주석시액 10㎖를 넣어 즉시 원자흡광분석 장치를 연결하고 아이야푸람펌프를 작동시켜 공기를 순환시켜 파장 253.7㎚에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 수은의 양(㎎)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 수은 함량(ppm)을 계산한다.
검체대신 물을 사용한 공시험용액 A에 대하여 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 시험용액을 보정한다. 검량선은 수은표준용액(0.0001㎎ Hg/㎖) 1.0, 2.0, 3.0,‥‥‥10.0㎖를 취하여 물을 넣어 150㎖로 하고, 이에 10N 황산 10㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다. 따로 수은표준용액대신 물을 사용한 공시험용액 B에 대해서도 같은방법으로 시험하여 수은표준용액을 보정한다.
o 염산히드록실아민시액 : 염산히드록실아민 20g을 물에 녹여 100㎖로 한 다음 분액깔대기에 옮기고 0.01% 디티존사염화탄소시액 10㎖를 넣어 흔들어 준 다음 분리된 사염화탄소층을 버린다. 이 조작을 디티존용액의 색이 그 고유의 녹색을 유지할 때까지 반복한다.
o 염화제일주석시액 : 염화제일주석(2수염) 10g에 2N 황산 60㎖를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 100㎖로 한다.
5) pH
이 품목의 1% 수용액을 20o에서 유리전극법으로 측정한다.
<사용기준>
음용수에 첨가하는 방청제의 농도는 급수관의 부식을 방지하기 위한 최저 농도이어야 하며 인산염(P2O5) 또는 규산염(SiO2) (인산염과 규산염이 혼합되어 있는 방청제의 경우에는 그 성분의 합)의 농도가 10㎎/L를 넘지 않도록 하여야 한다.
음용수중의 방청제 함량
1. 시약
가. 모리브덴산암모늄시액
모리브덴산암모늄(4수염) 9.6g을 물에 녹여 1L로 한다.
나. 아스코르빈산시액
L-아스코르빈산 10g을 물에 녹여 100㎖로 하며, 사용할 때 만든다.
다. 주석산 안치몬칼륨시액
주석산안치몬칼륨 0.667g을 물에 녹여 250㎖로 한다.
라. 혼합시액
아스코르빈산시액과 주석산안치몬칼륨시액을 사용직전에 1:1로 혼합한다.
마. 인표준용액
110o에서 건조한 제1인산칼륨 439㎎을 물에 녹여 100㎖로 한다. 이 용액 5㎖를 취하여 100배 희석한다. 이 용액 1㎖는 인 10㎍을 함유한다.
2. 시험
검수 50㎖를 삼각플라스크에 넣고, 질산 1㎖를 넣는다. 증발하는 물을 보충하면서 30분간 가열하고 식힌다. 물을 넣어 50㎖로 하여 시험용액으로 한다. 시험용액 20㎖를 50㎖ 메스플라스크에 넣고 페놀프탈레인시액 2∼3방울을 넣은 다음 4N 수산화나트륨용액으로 중화한다. 이어서 4N 황산 5㎖ 및 모리브덴산암모늄시액 5㎖를 넣어 섞는다. 이 액에 혼합시액 4㎖를 넣고 물을 넣어 50㎖로 한 다음 잘 섞은 후 10분간 실온에서 방치한다. 이 용액을 시료와 같은 방법으로 시험한 공시험용액을 대조로 하여 액층 1㎝ 880㎚에서 흡광도를 측정한다(SA). 따로 인표준용액 5㎖ 및 물 15㎖를 취하여 시험용액과 같은 방법으로 시험한 공시험용액을 대조로 하여 흡광도를 측정한다(ST)
Ⅳ. 기타 제제
1. 수산화칼슘(소석회)
(Calcium Hydroxide, Slaked Lime : Ca(OH)2)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 백색의 분말이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
(1) 이 품목에 3∼4배량의 물을 넣으면 죽모양으로 되고, 알카리성을 나타낸다.
(2) 이 품목 1g에 물 20㎖ 및 묽은초산(1:2) 6㎖를 넣어 녹인 액에 수산암모늄시액을 넣으면 백색의 침전이 생긴다. 침전을 분리하고, 이에 묽은초산(1:2)을 넣어 녹지 않으며 묽은염산을 넣으면 녹는다.
2) 산화칼슘
이 품목 약2g을 정밀히 달아 묽은염산(23.6→100) 30㎖에 녹이고, 물을 넣어 250㎖로 한다. 그중 10㎖에 수산화칼륨용액(1→10) 15㎖, 시안화칼륨용액(1→20) 3㎖ 및 물 100㎖를 넣어 약 1분간 방치하고, 2-옥시-1-(2’-옥시-4’설포-1’ 나트틸아조)-3-나프토에산시약 0.1g을 넣고, 즉시 0.05M EDTA용액으로 적정한다.
종말점은 적색이 완전히 소실되고 청색으로 될 때로 한다.
0.05M EDTA용액 1㎖ = 2.805㎎ CaO
3) 체잔류물
이 품목 약 50g을 정밀히 달아 KS 100호(149㎛)의 표준망체에 놓고 맑고 깨끗한 물을 흘러보내면서 씻어준 다음 체를 물속에 넣어 망이 젖도록 하고, 20회정도 솔로 쓸어준다. 다음에 체를 물속에서 꺼내올리고 솔에 부착된 고형물을 물로 체망위에서 씻어 내려 보내고 다시 체위에서 맑고 깨끗한 물을 흘려보내면서 씻어준 다음 세액이 투명하게 되면 잔사는 체와 함께 105∼110o에서 1시간 건조한 다음 데시케이타안에서 식히고 체위에 남은 시료를 정밀히 달아 잔류량의 무게(a g)를 구하고 다음식에 따라 체잔류물 %를 계산한다.
4) 비소
폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라 시험한다. 다만, 염산은 7㎖를 넣는다.
5) 납
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 물 약 10㎖를 넣고 염산 13㎖를 서서히 넣어 3분간 가열하고 식힌 다음 물을 넣어 40㎖로 하고 10% EDTA시액 5㎖를 넣어 흔들어 섞고 20% 초산나트륨시액 5㎖를 넣어주고 묽은암모니아수(1:1)로 pH를 5.0∼5.2로 조절한 다음 이에 5% DDTC시액 5㎖를 넣고 흔들어 섞는다. 3분간 가만히 둔 다음 분액깔대기에 옮겨주고 물을 넣어 전량 70㎖로 하고 이에 메칠이소부틸케톤 30㎖를 정확히 넣어 주고 2분간 강하게 흔든 다음 약 10분간 가만히 두어 메칠이소부틸케톤층을 취한 것을 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 파장 283.3㎚에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 납의 양(㎎)을 구하고, 다음식에 따라 납 함량(ppm)을 구한다.
공시험은 물 40㎖, 10% EDTA시액 5㎖ 및 20% 초산나트륨시액 5㎖를 넣어 시험용액과 같은방법으로 시험하여 보정한다.
검량선은 납표준용액(0.01㎎ Pb/㎖) 1.0, 2.0, 3.0, ‥‥‥15.0㎖를 취하여 물을 넣어 약 40㎖로 하고, 이에 10% EDTA 용액 5㎖를 넣어 흔들어 섞고 20% 초산나트륨시액 5㎖를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 납의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
6) 카드뮴
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 물 약 17㎖를 넣고 염산 6㎖를 서서히 넣어 3분간 가열하고 식힌 다음 위의 5) 납에 따라 시험한다. 다만, 측정파장은 228.8㎚이다. 따로 작성한 검량선으로부터 카드뮴의 양(㎎)을 구하고 다음 식에 따라 카드뮴 함량(ppm)을 구한다.
공시험은 물 40㎖, 10% EDTA시액 5㎖ 및 20% 초산나트륨시액 5㎖를 넣어 시험용액과 같은방법으로 시험하여 보정한다.
검량선은 카드뮴표준용액(0.001㎎ Cd/㎖) 1.0, 2.0, 3.0‥‥‥ 15.0㎖를 취하여 물을 넣어 약 40㎖로 하고, 이에 10% EDTA시액 5㎖를 넣어 흔들어 섞고 20% 초산나트륨시액 5㎖를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 카드뮴의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
7) 크롬
이 품목 약 0.5g을 정밀히 달라 200㎖ 비이커에 넣고 물 1∼2㎖를 넣은 다음 질산 1.3㎖를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 40㎖로 한다. 이에 묽은황산(1:6) 0.5㎖를 조용히 넣고 섞은 다음 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 액이 착색되면 5분간 끓인다. 액의 색이 소실되면 다시 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 5분간 가열하여도 색이 소실되지 않으면 섞어주면서 자홍색이 없어질 때까지 3% 아질산나트륨 시액을 넣는다.(이때 아질산나트륨시액이 과잉되지 않도록 주의한다)
이 용액을 2분간 끓여서 식힌 다음 5% 피로인산나트륨시액 2㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 묽은암모니아수(1:1) 또는 묽은질산(1:1)으로 pH를 1.0±0.1로 조절한 다음, 디페닐카르바지드시액 2㎖를 넣고 물을 넣어 50㎖로 한 것을 시험용액으로하여 액층 1㎝, 파장 540㎚ 부근의 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 크롬의 양(㎎)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 크롬함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 물 40㎖, 묽은황산(1:6) 0.5㎖를 넣고 흔들어 섞은 다음 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 액이 착색되면 5분간 끓인 다음 시험용액과 같은방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 크롬표준용액(0.005㎎ Cr/㎖) 0.5, 1.0, 1.5,‥‥‥7.0㎖를 취하여 물을 넣어 40㎖로 하고, 이에 묽은황산(1:6) 0.5㎖를 넣고 흔들어 섞은 다음 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 액이 착색되면 5분간 끓인 다음 시험용액과 같은방법으로 시험한 다음 크롬의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
o 디페닐카르바지드시액 : 디페닐카르바지드 0.2g에 에탄올 50㎖를 넣어 녹이고, 물을 넣어 100㎖로 한다. 쓸 때에 만든다.
7) 수은
폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다. 다만, 질산은 16㎖를 넣는다.
2. 활성탄(Activated Carbon)
<성분규격>
<시험방법>
1) 확인시험
(1) 이 품목을 분말은 그대로, 알맹이는 잘 분쇄하여 0.5g을 시험관에 넣고 시험관구로 송풍하면서 직화로 가열하면 불이 발생하지 않고 연소하여 발생하는 가스를 수산화칼슘시액중에 통하면 백탁이 생긴다.
(2) 이 품목을 분말은 그대로, 알맹이는 잘 분쇄하여 0.1g에 묽은 메틸렌블루시액(메틸렌블루 0.1g을 에탄올 100㎖에 녹인다음 필요하면 여과하고, 이액 1㎖를 취하여 물을 넣어 100㎖로 한것) 10㎖ 및 묽은염산(23.6→100) 2방울을 넣고 흔들어 섞은 다음 정량용 건조여과지(5종C)로 여과한 액은 무색이어야 한다.
2) pH
이 품목을 115±5o에서 3시간 건조한 다음 약 3g을 정밀히 달아 500㎖의 마개달린 공전삼각플라스크에 물 300㎖를 사용하여 씻어주면서 옮겨준다. 이 액을 진탕기에서 30분간 진탕시킨 다음 여지 5종C로 여과하여 최초의 여액 약 30㎖는 버리고 나머지 여액을 시험용액으로 하여 상온에서 유리전극법으로 측정한다.
3) 체잔류물
이 품목을 115±5o에서 3시간 건조한 다음 약 2-4g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 시료전체를 적셔 줄 정도의 에탄올을 넣는다. 분말의 경우 덩어리가 있으면 유리봉으로 가볍게 눌러서 부스러뜨린 다음 물 약 50㎖를 넣어 충분히 흔들어 섞어 주고 미리 무게를 단 KS 200호(74㎛)의 표준망체에 옮기고 물로 비이커를 잘 씻고 그 씻은 액을 모두 체에 옮기고, 입상의 경우는 물 약 50㎖를 가하여 충분히 흔들어 섞어 주고 미리 무게를 단 KS 8호, 35호(2,380, 500㎛)의 2단으로 만든 표준망체 상단에 옮기고 물로 비이커를 잘 씻고 그 씻은 액을 모두 체에 옮긴다.
다음에 2단 체에 물을 소량씩 넣어 주면서 체를 흔들어 주어 시료의 대부분을 모두 통과시키고 나서 체를 자체증발접시(직경 12㎝) 안에 넣고 망이 물에 약간 잠길정도로 물을 가해주고 솔로 망위를 가볍게 빠짐없이 쓸어준다. 시료가 체의 가운데 수면에 뜨게되면 체를 자제증발접시에 꺼내 올리고 물로 체망위에서 솔로 쓸어 주면서 씻어서 자제증발접시로 흘러보낸다. 자체증발접시중의 물에서 시료가 확인되지 않을 때까지 이런 조작을 반복하고 솔에 부착된 시료는 물로 씻어서 체에 떨어뜨린다. 체를 115±5o에서 1시간 건조한 다음 데시케이타 안에서 식히고 체위에 남은 시료를 정밀히 달아 잔류량의 무게(a g)를 구하고 다음 식에 따라 체잔류물 %를 계산한다.
4) 건조감량
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 미리 무게를 단 칭량병에 넣고 115±5o에서 3시간 건조한 다음 데시케이타 안에서 식히고 칭량한다.
5) 염화물
2)항에 따라 조제한 시험용액 50㎖를 정확히 자제도가니에 취하고 pH를 0.02N 수산화나트륨용액이나 0.02N 황산으로 6.5-10.5로 조절하고, 크롬산칼륨시액 0.2㎖를 넣은 다음 0.01N 질산은 용액으로 적정하여 액의 색이 엷은 등색이 될 때까지 적정한다.
따로, 같은 방법으로 공시험을 한다.
0.01N 질산은용액 1㎖ = 0.355㎎Cl
o 크롬산칼륨시액 : 크롬산칼륨 5g을 소량의 물에 녹인다음 약한 적갈색의 침전이 생길때까지 5% 질산은시액을 넣고 여과한 다음 여액에 물을 넣어 100㎖로 한다.
6) 비소
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 1L 비이커에 물 400㎖로 씻어주면서 옮겨 준 다음 교반하면서 액의 pH를 처음에는 1N 염산이나 1N 수산화나트륨용액으로 나중에는 0.1N 염산이나 0.1N 수산화나트륨용액을 사용하여 7.0으로 맞추어서 10분간 그대로 둔 다음 다시 20분간 교반을 계속 해주고 나서 물을 넣어 500㎖로 한액을 건조한 여지 5종C(직경 13㎝)로 여과하여 처음의 여액 약 30㎖는 버리고 나머지 여액을 시험원액으로 한다. 시험원액 100㎖를 정확히 자체증발접시에 취한 다음 염산 5㎖를 넣어 수욕상에서 가열 농축하여 약 30㎖로 한 다음 비소발생장치의 발생병에 옮기고, 다시 소량의 물로 증발접시를 씻어서 씻은 액을 발생병에 옮기고, 물을 넣어 약 40㎖로 한 다음 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라 시험한다.
7) 납, 카드뮴
6) 항에 따라 조제한 시험원액 200㎖를 정확히 500㎖ 비이커에 취한 다음 질산 2㎖를 넣고 수욕상에서 가열하여 약 10㎖이하로 농축한다.
식힌다음 물을 넣어 20㎖로 한 것을 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 납은 파장 283.3㎚, 카드뮴은 파장 228.8㎚에서 흡광도를 측정하며 따로 작성한 검량선으로부터 납 및 카드뮴의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라 시료중의 납 및 카드뮴 함량(ppm)을 계산한다.
공시험은 질산 2㎖ 및 물을 넣어 20㎖로 한 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 납표준용액(0.01㎎ Pb/㎖) 및 카드뮴 표준용액(0.001㎎ Cd/㎖) 1.0, 2.0, 3.0‥‥‥8.0㎖를 취한 다음 질산 2㎖ 및 물을 넣어 20㎖로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 각각의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
8) 아연
6)항에 따라 조제한 시험원액 200㎖를 사용하여 7) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다. 다만, 측정파장은 213.8㎚이다.
9) 페놀가
가) 시약
(1) 브롬산칼륨·브롬칼륨시액
브롬산칼륨 2.78g과 브롬칼륨 10g을 물에 녹여 1L로 한다.
(2) 요오드칼륨
(3) 전분시액
가용성전분 1g을 물 약 10㎖와 잘 섞으면서 가열한 물 100㎖중에 넣고, 약 1분간 끓인 후 식힌 다음 상징액을 쓰며, 이 시액은 쓸 때에 만든다.
(4) 아미노안치피린시액
4-아미노안치피린 2g을 물에 녹여 100㎖로 하며 쓸 때에 만든다.
(5) 페리시안화칼륨시액
페리시안화칼륨의 큰 결정 약 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100㎖로 한다. 불순물이 있는 경우에는 여과하며 쓸 때에 만든다.
(6) 클로로포름
(7) 인산완충액
인산1수소칼륨 104.5g과 인산2수소칼륨 72.3g을 물에 녹여 1L로 한다.
(8) 0.1N 치오황산나트륨용액
치오황산나트륨(5수염) 26g과 탄산나트륨(무수) 0.2g을 탄산이 없는 물에 녹여 1L로 하고 이소아밀알콜 약 10㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 2일간 둔다.
표정 : 요오드산칼륨(120℃-140℃에서 2시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌 것) 약 80㎎을 정밀히 달아 마개있는 삼각플라스크에 넣고, 물 약 25㎖, 요오드산칼륨 2g, 묽은황산(1+5) 5㎖를 넣어 곧 마개를 막고, 조용히 흔들어 섞은 후 어두운 곳에서 5분간 가만히 둔다. 다시 물 100㎖를 넣고 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정하여, 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2∼3㎖를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정을 계속하고, 여기에 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 ㎖수(a)를 구하여 다음 식에 따라 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수를 구한다.
b : 요오드산칼륨을 넣지 않고 위와 같은 방법으로 시험할때 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 ㎖수
(9) 페놀표준원액
(가) 페놀 1g을 물에 녹여 1L로 하며 표준원액을 만들때 마다 다음 방법에 따라 이 용액에 함유된 페놀의 농도를 측정한다.
(나) 이 용액 50㎖를 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 물 약 100㎖를 넣은후 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 50㎖와 염산 5㎖를 넣어 백색침전을 생성시킨다.
(다) 마개를 막아 조용히 흔들어 10분간 둔 다음 요오드칼륨 1g을 넣고 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정하여 액의 황색이 엷어질때에 전분시액 2∼3㎖를 지시액으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정하여, 이에 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 ㎖수(a)를 구한다.
(라) 따로 증류수 100㎖에 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 25㎖를 넣은 용액에 대하여 같은 방법으로 시험하고, 이에 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 ㎖수(b)를 구하여, 다음 식에 따라 이 용액중 함유된 페놀의 양(㎎/㎖)을 산출한다.
f : 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수
(10) 페놀표준용액
10㎎에 상당하는 페놀이 함유된 페놀표준원액을 취하여 물을 넣어 1L로 하며 쓸때에 만든다(이 용액 1㎖는 페놀 0.01㎎을 함유한다)
나) 기구 및 장치
(1) 쟈-테스터 : 최고 150rpm 정도의 것
(2) 진탕기 : 진폭이 4-5㎝로, 1분간에 200-300회 왕복하는 것
(3) 광전분광광도계 또는 광전광도계
다) 시험
(1) 시료 현탁액의 조제
이 품목을 잘 분쇄하여 KS 200호체를 통과시킨 시료 0.2g(건조중량으로 환산하여)을 정밀히 달아 200㎖의 메스플라스크에 물 100㎖로 씻어주면서 옮겨 준 다음 물을 넣어 200㎖로 하여 세게 흔들어 섞는다.
(2) 시험용액의 조제
물 450㎖를 넣은 여러개의 비이커를 쟈-테스터에 놓고 시료가 침전하지 않을 정도로 교반하면서 각 비이커에 페놀표준용액 5㎖를 넣고, 여기에 시료현탁액 0, 2.5, 5.0‥‥‥15.0㎖를 빠르게 차례로 넣은 다음 물로 500㎖로 한다. 1시간동안 교반한 다음 각 비이커의 용액 여지 2종 위에 여지 5종C를 넣은 도가니여과기를 사용하여 흡인 여과한다. 최초의 여액 250㎖를 버리고 나머지 여액을 시험용액으로 한다.
(3) 시험조작
시험용액 200㎖를 정확하게 취하여 300㎖ 비이커에 넣고, 인산완충액 10㎖를 넣은 다음 묽은암모니아수(2+1)를 넣어 pH를 9.3-9.7로 조정한다. 이 용액을 300㎖ 분액깔데기에 옮기고 아미노안치피린시액 1㎖와 페리시안화칼륨시액 2.5㎖를 넣어 잘 섞은 다음 10분간 정치한다. 이어서 클로로포름 25㎖를 넣은 다음 진탕기를 사용하여 30초간 강하게 섞고 5분간 정치하여 클로로포름층을 취하여 건조여지로 여과한다. 이 용액의 일부를 흡수셀(1㎝)에 넣고, 광전분광광도계를 사용하여 물 200㎖를 취하여 시험용액과 같은 방법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여 파장 460㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 (4)에 따라 작성한 검량선으로부터 시험용액중의 페놀의 농도를 측정한다.
(4) 검량선의 작성
페놀표준용액 0.1∼2.0㎖를 단계적으로 비이커에 취하고 물을 넣어 전량 200㎖로 한다. 이하 (3)과 같은 방법으로 시험하여 페놀의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
(5) 페놀가의 산정
양대수방안지의 종축에 각 활성탄 첨가량에 있어서 단위당의 페놀흡착량 ×/M을 횡축에 잔류페놀량(㎍/L)을 취하고, 각 수치를 플롯트하여 직선을 긋는다. 다시 방안지상에서 잔류페놀량 10㎍/L상의 수선과 작도한 직선과의 교차점(P)에 있어서 활성탄 단위 첨가량당의 페놀흡착량(K ㎍/L /㎎/L)을 구하고 다음 식에 의해서 페놀가를 구하여 정수로 표시한다. 다만, 페놀 잔류량의 가장 작은 수가 15㎍/L 이상이면, 활성탄 첨가량을 늘려서 다시 시험한다.
X : 흡착 페놀량(㎍/L)
M : 첨가한 각 활성탄량
11) ABS가
가) 시약
(1) 페놀프탈레인시액
페놀프탈레인시액 0.5g을 에탄올(95v/v%) 90㎖에 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼때까지 수산화나트륨용액(0.1W/V%)을 넣는다.
(2) 메칠렌블루시액
메칠렌블루 0.1g을 물에 녹여 1L로 한다. 이 용액 30㎖를 취하여 물 500㎖, 황산 6.8㎖, 인산2수소나트륨(2수화물) 50g을 넣어 녹이고 물로 1L로 한다.
(3) 세척용액
황산 6.8㎖를 물 500㎖에 녹이고 이 용액에 인산2수소나트륨(2수화물) 50g을 넣어 녹이고 물로 1L로 한다.
(4) ABS 표준원액
n-도데실벤젠설폰산나트륨 1.000g(순도 100%로 환산하여 계산함)을 물에 녹여 1L로 한 후 찬곳에 보존한다(이 용액 1㎖는 도데실벤젠설폰산나트륨 1㎎을 함유한다)
ABS 표준용액 50㎖를 여러개의 200㎖ 마개달린 삼각플라스크에 취하고 각각에 시료현탁액 0, 2, 3‥‥6㎖를 정확히 넣은 다음 물로 100㎖로 한다. 이 액을 진탕기에서 1시간 진탕한 후 30분간 정치한다. 여지 5종C(직경 11㎝)로 여과하여 처음의 여액 약 30㎖는 버리고 나머지 여액 20㎖ 또는 50㎖를 정확히 취하여 시험용액으로 한다.
(3) 시험조작
시험용액(20㎖ 또는 50㎖)을 분액깔데기에 취하고 물로 100㎖로 한 후 페놀프탈레인시액 수방울을 넣은 후, 액이 홍색을 띨때까지 수산화나트륨시액(4w/v%)을 넣어 혼합한다. 다시 홍색이 없어질 때까지 묽은황산(1+1)을 넣고 여기에 클로로포름 10㎖, 메칠렌블루시액 25㎖를 넣어 30초간 진탕하여 섞은 후 정치하여 클로로포름층을 분리한다. 클로로포름층은 제2의 분액깔대기에 옮기고, 물층에 다시 클로로포름 10㎖씩을 사용하여 2회 추출한다.
추출한 클로로포름층을 제2의 분액깔데기에 합한다. 제2의 분액깔데기에는 세척용액 50㎖를 넣어 30초간 강하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 클로로포름층을 유리섬유로 여과하여 50㎖의 메스플라스크에 넣는다. 제2의 분액깔데기는 다시 클로로포름 5㎖씩을 사용하여 2회이상 추출하여 유리섬유로 여과하여 위의 메스플라스크에 합한 다음 클로로포름을 넣어 전량 50㎖로 하고 이 용액의 일부를 흡수셀(1㎝)에 넣고 광전분광광도계 또는 광전광도계를 사용하여 물을 시험용액과 같은 방법으로 시험한 공시험액을 대조액으로 하여 654㎚ 부근에서 흡광도를 측정하고 (4)에 따라 작성한 검량선으로부터 시험용액중의 ABS의 양을 측정하고 다음식에 따라 ABS의 양(㎎/L)을 구한다.
(4) 검량선의 작성
ABS 표준용액 0∼10㎖를 단계적으로 분액깔데기에 넣고 각각에 물을 넣어 100㎖로 한다. 이하 (3)과 같은 방법으로 시험하여 ABS의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
(5) ABS가의 산정
양 대수 방안지의 종축에 각 활성탄 첨가량에 있어서 단위당 ABS 흡착량 ×/M을 횡축에 잔류 ABS량(㎎/L)을 취하고 각 수치를 플롯트하여 직선을 긋는다. 다음에 방안지상에서 잔류 ABS량 0.5㎎/L상의 수선과 작도한 직선과의 교점(P)에서 활성탄 단위 첨가량당의 ABS 흡착량(K ㎎/L/㎎/L)을 구하고 다음식에 따라 ABS가를 구하여 정수로 표시한다. 다만, ABS 잔류량이 1㎎/L 이상이면 활성탄 첨가량을 늘려서 다시 시험한다.
X = 흡착 ABS량(㎎/L), M : 첨가한 각 활성탄량(㎎/L)
12) 메칠렌블루 탈색력
가) 시약
(1) 인산2수소칼륨용액
인산2수소칼륨 9.078g을 물에 녹여 1L로 한다.
(2) 인산1수소나트륨용액
인산1수소나트륨(12수화물) 23.838g을 물에 녹여 1L로 한다.
(3) 인산완충액
인산2수소칼륨용액과 인산1수소나트륨의 용액을 4:6의 비로 혼합한다. 이 완충액의 pH는 7이다.
(4) 메칠렌블루용액(A)
메칠렌블루 1.2g(건조중량으로 환산하여)을 인산완충액에 녹여 1L로 한다.
o 건조중량 환산방법
메칠렌블루는 건조하면 성상이 변화되므로 미리 이 시약 1g을 100∼110o에서 4시간 건조하여 건조감량을 구하고 이 수치를 이용해서 건조하지 않은 메칠렌블루의 양을 건조중량으로 환산한다.
(5) 메칠렌블루용액(B)
메칠렌블루용액(A) 10㎖에 물을 넣어 500㎖로 하고 이 용액 5㎖에 인산완충액을 넣어 500㎖로 한다.
나) 기구 및 장치
(1) 진탕기
(2) 광전분광광도계 또는 광전광도계
다) 시험
(1) 시험조작
이 품목을 잘 분쇄하여 KS 200호체를 통과시킨 시료 0.200g(건조중량으로 환산하여)을 여러개의 100㎖ 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 메칠렌블루용액(A)를 추정치 전후해서 2㎖ 간격으로 넣고 진탕기에서 30분간 진탕한다. 이어서 미리 메칠렌블루용액(B) 20㎖를 눈금접시가 부착된 깔데기(눈금접시의 직경15㎜)를 사용해서 흡인여과한 유리섬유여지(기공크기 0.5㎛) 또는 여지5종C(직경 20㎜)로 여지가 세지 않도록 주의해서 여과한다. 여액을 액층 1㎝, 654㎚ 부근에서 흡광도를 측정한다.
(2) 메칠렌블루 탈색력의 산정
편대수 방안지를 사용해서 같은 간격의 눈금에 메칠렌블루용액(A)의 첨가량을 대수눈금에는 여액의 흡광도를 취하여 각 수치를 플롯트하여 직선을 긋는다. 이어서 방안지상에서 메칠렌블루용액(B)의 흡광도상의 수선과 작도한 직선의 교차점(P)에 있어서 메칠렌블루용액(A)의 첨가량(K ㎖)를 구하고 다음 식에 따라서 메칠렌블루 탈색력(㎖/g)을 산출하고 1자리에서 반올림하여 10자리수로 표시한다.
13) 요오드 흡착력
가) 기구 및 장치
(1) 진탕기
(2) 원심분리기 : 용량 50㎖의 원심분리관을 2,000rpm이상 회전할 수 있는 것
나) 시험
이 품목을 잘 분쇄하여 KS 200호체를 통과시킨 시료 0.5g(건조중량으로 환산하여)을 100㎖ 마개달린 갈색 삼각플라스크에 넣고 이것에 0.1N 요오드용액 50㎖를 정확히 넣고 진탕기에서 15분간 진탕한다. 이어서 원심분리관에 넣고 2,000rpm에서 5분간 원심분리한다. 이 상징액 10㎖를 100㎖ 비이커에 넣고, 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다. 갈색이 담황색으로 변하면 전분시액 3∼4방울을 넣어 생긴 청색이 없어질 때까지 계속 적정한다. 이에 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 적정량(a ㎖)으로부터 다음 식에 의해 요오드흡착력(㎎/g)을 산출한다.
f : 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수
3. 황산동(Cupric Sulfate : CuSO4·5H2O)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 청색의 결정, 덩어리 또는 청백색의 결정성 분말이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
이 품목은 확인시험법중 제이동염 및 황산염의 반응을 나타낸다.
2) 황산동
이 품목 약 0.7g을 정밀히 달아 마개달린 플라스크에 넣고 물 약 50㎖를 넣어 녹인 다음, 초산 2㎖ 및 요오드칼륨 3g을 넣어 즉시 마개를 하여 어두운 곳에 5분간 방치하고 유리된 요오드를 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다.
(지시약 전분시액)
따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
0.1N 치오황산나트륨용액 1㎖ = 24.97㎎ CuSO4·5H2O
3) 물불용물
이 품목 약 20g을 정밀히 달아 물 200∼300㎖를 넣어 때때로 흔들어 주면서 충분히 녹인 다음 불용해분을 미리 무게를 단 도가니형 유리여과기(G3형)로 여과하고 여액이 황산이온의 반응을 나타내지 않을 때까지 온수로 씻는다. 잔류물을 유리여과기와 같이 105∼110o에서 항량이 될 때까지 건조한 다음 데시케이타안에서 식혀 칭량한다.
4) 철
이 품목 0.03g을 취하여 물 40㎖에 녹여서 네슬러관에 넣는다.
따로 철 표준용액(0.01㎎ Fe/㎖) 3㎖를 네슬러관에 취하고 물을 넣어 40㎖로 하여 이를 비교표준액으로 한다. 양액에 과황산암모늄 40㎎과 8% 치오시안산암모늄시액 10㎖를 넣을？ 생성되는 시험용액의 적색 또는 홍색은 비교표준액이 나타나는 색보다 진하여서는 아니된다.
5) 비소
이 품목 1g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
6) 납
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
4. 수산화나트륨
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 무색 또는 약간 착색된 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
이 품목은 확인시험법중 나트륨염의 반응을 나타낸다.
2) 수산화나트륨
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 무탄산정제수를 넣어 250㎖로 한 다음, 이액 25㎖를 정확히 취하여 마개달린 삼각플라스크에 넣고 염화바륨시액 1㎖를 넣고 마개를 하여 조용히 섞은 다음 메틸레드 혼합지시약 수방울을 넣어 0.1N 염산으로 적정한다.
따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
0.1N 염산용액 1㎖ = 4㎎ NaOH
무탄산정제수 : 물을 끓여 탄산가스와 기타의 휘발성물질을 제거한 다음 공기중에서 탄산가스를 흡수하지 않도록 상온으로 식힌다.
염화바륨시액 : 염화바륨(2수염) 10g을 물로 녹여 100㎖로 한다.
메틸레드혼합지시액 : 메틸레드 0.02g 및 브롬크레솔그린 0.1g을 에탄올 (95 v/v%)에 녹여 100㎖로 한다.
0.1N 염산 : 염산 9.5㎖를 물로 희석하여 1L로 한다.
표정 : 미리 약 270℃에서 1시간 건조한 탄산나트륨(표준시약) 약 0.10g을 정밀히 달아 물 100㎖에 녹이고 메틸레드 혼합지시액 수 방울을 넣은 다음 위의 0.1N 염산으로 적정한다.
3) 염화나트륨
이 품목 10g을 정밀히 달아 물에 녹여 500㎖로 한다.
이 액 100㎖를 취하여 백색사기접시에 넣고 질산 1.5㎖를 넣은 다음 페놀프탈레인시액 수방울을 넣고 액의 색이 없어질 때까지 묽은질산(1+50)으로 중화한다. 여기에 크롬산칼륨용액 약 0.2㎖을 넣어 0.1N 질산은용액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 담황색을 나타낼때로 한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다.
0.1N 질산은용액 1㎖ = 5.844㎎ NaCl
페놀프탈레인 시액 : 페놀프탈레인 0.5g을 에탄올(50 v/v%) 100㎖에 녹이고 수산화나트륨용액(0.1 v/v%)으로 미홍색이 나타날 때까지 중화한다.
크롬산칼륨 시액 : 크롬산칼륨 5g을 소량의 물에 녹인 다음 약간의 적색침전이 나타날 때까지 0.1N 질산은용액을 넣고 여과한 여액에 물을 넣어 100㎖로 한다.
0.1N 질산은용액 : 질산은 17g을 물에 녹여 1L로 한다.
표정 : 미리 500∼600℃로 40∼50분간 건조시키고 데시케이타에서 식힌 염화나트륨(표준시약) 0.10g을 정밀히 달아 백색 사기접시에 넣고 크롬산칼륨시액 0.2㎖를 넣고 0.1N 질산은용액으로 적정한다.
4) 비소
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 염산 7㎖를 서서히 넣은 다음 물을 넣어 약 40㎖로 한다. 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
5) 크롬
폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
6) 납, 카드뮴
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 200㎖ 비이커에 넣고 물 약 25㎖를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 6㎖를 넣고 3분간 끓인 다음 식힌다.
7) 수은
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 (Hg로서 1㎍이하를 함유) 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 물을 넣어 100㎖로 한 다음 질산 16㎖ 및 과망간산칼륨 1g을 넣어 조용히 흔들어 주고 유리구 몇개를 넣고 조용히 가열하여 1시간 끓인다. 이하는 폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
5. 제올라이트
<성분규격>
성상 : 이 품목은 함수 알루미나규산염이 주성분이고 소량의 알칼리 및 알칼리토금속을 함유한 광물을 가공한 것으로서 물에서 팽윤하지 않고 염기 치환능이 큰 미황색 또는 청회색의 입상이다.
<시험방법>
1) pH
활성탄의 시험방법 2) pH에 따라 시험한다.
2) 체잔류물
이 품목을 115℃±5o에서 4시간 건조한 후 150g을 이중체 〔위 : 표준망체 6호체(3.36㎜), 아래 : 35호체(0.50㎜)〕위에 취하여 3분간 진탕기에서 흔들어 준 다음 6호체를 통과하고 35호체는 통과하지 않고 잔류한 시료를 증발접시에 취하여 115℃±5o에서 1시간 건조한 다음 정밀히 달아 다음식에 따라 체잔류물(%)을 구한다.
3) 경도
체잔류물에서 얻은 시료 100g을 지름 12.7㎜ 및 지름 9.5㎜의 강구 각각 15개와 함께 경도시험용기에 넣고 진탕기에서 30분간 진탕한 후 체〔45호체(0.35㎜)〕와 받는 용기를 사용하여 경도시험용기중의 강구를 제외한 전시료를 넣고 3분간 체가름한 다음 체에 남은 시료(a)의 무게를 정밀히 달아 경도(%)를 구한다.
4) 염기치환용량(C.E.C)
이 품목을 잘 분쇄하여 건조시킨 다음 체(35호체 : 0.5㎜)를 통과한 시료 5g을 정밀히 달아 유리여과기(17G4)에 넣고 초산암모늄시액 200㎖를 넣고 3시간이상 방치한다. 진공펌프를 이용하여 완전히 여액을 제거하고 에탄올로 유리여과기내의 잔사를 2-3회 씻어주고, 여과병에 연결시킨 다음 N-염화나트륨용액 200㎖를 유리여과기에 넣어 암모니움이온을 천천히 치환하면서 진공펌프를 이용하여 여과병에 여액을 모은다.
이 여액을 분해플라스크에 취하여 증류장치의 흡수 플라스크에 2% 붕산용액 50㎖를 넣고 냉각기의 끝부분이 액면 밑에 잠기게 한 다음 분해플라스크에 수산화나트륨 1-2g을 넣어 마개를 닫고 질소증류장치를 가열하여 암모니아성질소를 포집하여 0.5N - 황산용액으로 적정한다.
f : 0.5N 황산의 규정도계수
o N 초산암모늄시액
초산암모늄 77.08g을 물에 녹여 1L로 한다.
o 2% 붕산용액
붕산 20g을 브롬크레졸그린 0.099g과 메칠레드 0.066g을 에탄올에 녹여 100㎖로 한 액 20㎖를 취하여 넣고 pH를 5.0으로 조정한 후 물을 넣어 1L로 한다.
5) 비소
활성탄의 시험방법 6) 비소에 따라 시험한다.
6) 납, 카드뮴
활성탄의 시험방법 7) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
7) 수은
5) 항에 따라 조제한 시험원액 10㎖를 취하여 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
6. 일라이트
<성분규격>
성상 : 이 품목은 알루미나규산염이 주성분인 미세운모광물을 가공한 것으로서 물에서 팽윤하지 않으며 염기치환능이 낮은 미황색 분말이다.
<시험방법>
1) pH
활성탄의 시험방법 2) pH에 따라 시험한다.
2) 체잔류물
이 품목 100g을 KS 325호의 체에 취하여 3분간 진탕기에서 흔들어 준 다음 체위에 잔류한 시료를 증발접시에 취하여 115±5o에서 1시간 건조한 다음 무게를 달아 다음식에 따라 체잔류물(%)을 구한다.
3) 건조감량
활성탄의 시험방법 4) 건조감량에 따라 시험한다.
4) 비소
활성탄의 시험방법 6) 비소에 따라 시험한다.
5) 납, 카드뮴
활성탄의 시험방법 7) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
6) 수은
4)항에 따라 조제한 시험원액 10㎖를 취하여 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
7. 황산(Sulfuric acid) (개정 : 1998.11.12)
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 무색 내지 엷은 갈색의 거의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
<시험방법>
1) 확인시험
(4) 이 품목의 수용액(1→100)은 강산성이다.
(2) 이 품목은 확인시험법중 황산염의 반응을 나타낸다.
2) 황산
이 품목 약 0.5g을 정밀히 달아 물 100㎖를 넣은 삼각플라스크에 넣고 0.5N 수산화나트륨용액으로 적정한다(a ㎖). 종말점은 청색 또는 엷은 녹색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b ㎖). (지시약 : 브롬티몰블루시액 1-2 방울)
f : 0.5N 수산화나트륨용액의 규정도계수
3) 강열 잔류물
이 품목은 약 50g을 백금접시 또는 석영접시에 취하여 모래욕상에서 증발건고 한 다음 450-550°C에서 함량이 될 때까지 강열하고 식힌 다음 칭량한다(a mg)
4) 철
이 품목 0.5g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 모래욕상에서 증발 건고한 다음 식힌다. 이어서 묽은염산(1+3) 5㎖와 물 5㎖를 넣은 다음 가열하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 50㎖로 한다. 이 용액 10㎖를 취하여 이하는 폴리염화알루미늄 8)철 시험방법에 따라서 시험한다.
5) 비소
이 품목 10g을 증발접시에 정밀히 취하고 질산 3㎖와 황산수소칼륨 시액 10㎖를 넣어 모래욕상에서 농축 건조시킨다. 식힌 다음 물 10㎖와 묽은황산(1+1) 6㎖를 넣어 가온하여 녹인 다음 비소발생장치의 발생병에 옮기고 염산 5㎖와 물을 넣어 40㎖로 하여 이하는 폴리염화알루미늄 9)비소 시험방법에 따라서 시험한다.
6) 납 및 카드뮴
이 품목 10g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 취하고 증발건고한 후 식힌다. 이어서 묽은염산(1:3) 5㎖와 물 5㎖를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 25㎖로 한다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3㎖ 및 40% 황산암모늄시액 15㎖를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄 10) 납 및 카드뮴 시험방법에 따라서 시험한다.
7) 크롬
이 품목 10g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 황산나트륨시액 5㎖를 넣고 모래욕상에서 조용히 가열하여 백색연기가 발생하고 거의 건고되면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 묽은염산(1:1) 2㎖와 물 10㎖를 넣어 녹이고 25㎖ 메스플라스크에 넣고 물로 채워 시험용액으로 한다. 따로 크롬표준용액(0.01㎎ Cr/㎖) 1-15㎖를 각각 100㎖ 비이커에 넣고 묽은황산(1:1) 1㎖와 황산나트륨시액 5㎖를 넣고 이하는 시료와 같게 조작하여 표준용액으로 한다. 다음에 표준용액과 시험용액을 원자흡광광도계로 파장 357.9㎚에서 각각의 흡광도를 측정하고 표준용액으로 만든 검량선으로부터 크롬의 양(㎎)을 구하고 다음식에 따라서 시료중의 크롬 함량을 구한다.
8) 수은
이 품목 2g을 정밀히 달아 미리 물 150㎖를 넣은 검수병에 넣고 잘 섞은 다음 염화제1주석시액 10㎖를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄 13) 수은 시험방법에 따라서 시험한다.
8. 안정화 이산화염소
<성분규격>
성 상 : 이 품목은 황색의 자극성 냄새를 갖는 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
함 량 : 8%(표시량의 90 ～ 150%)
수소이온농도(pH) : 6.0 ～ 8.0
<시험방법>
1) 확인시험
① 이 품목 1㎖에 염산을 넣으면 가스가 발생한다.
② 이 품목 1㎖에 물 10㎖ 및 요오드화칼륨 1g을 넣고 흔들어 섞으면 적갈색을 나타낸다.
2) pH
이 품목을 유리전극법으로 pH를 측정한다.
3) 함량
이 품목 약 0.5㎖를 요오드플라스크에 정확히 취하여 물을 넣어 50㎖로 한 후 요오드화칼륨 3g 및 초산시액 10㎖를 넣어 어두운 곳에서 20분간 방치한 다음 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정한다. 액의 색이 엷은 황색이 되었을 때 전분시액 2㎖를 넣고 무색이 될 때까지 계속 적정한다(a). 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b).
f = 치오황산나트륨의 규정도계수
ㅇ 초산시액 : 빙초산 36g에 물을 넣어 100㎖로 한다.
〈사용기준〉
이 제품은 철 및 망간의 제거에 사용하며, 제조 후 1개월 이내에 사용하고, 사용할 때는 염소제제와 병용하여 사용하여야 한다. 또한 이산화염소와 그 부산물의 총량이 1.0 mg/L를 넘지 않도록 사용하여야 한다.
(다) 알루미늄염의 용액에 약간의 침전이 생길 때까지 암모니아시액을 넣고, 아리자린 S용액(1→1,000) 5방울을 추가하면 침전의 색은 적색으로 변한다.
2) 염색반응시험
염색반응의 시험에 쓰이는 백금선은 지름 약 0.8㎜의 것으로서, 끝은 직선 그대로 사용한다. 검체가 고체일 때에는 염산 소량을 넣어 죽모양으로 하고, 그 소량의 백금선의 끝 약 5㎜의 부분에 묻혀 즉시 그림과 같이 거의 수평으로 유지하면서 무색 불꽃중에 넣어 시험한다. 검체가 액체일 때는 백금선의 끝을 검체중에 약 5㎜ 넣었다가 천천히 꺼내어 고체의 경우와 같이 시험한다. 또한 나트륨염중의 칼륨을 시험할 때에는 코발트유리를 써서 관찰한다. 염색반응이 지속한다 함은 그 반응이 약 4초간 지속함을 말한다.
3) 염화물
(가) 염화물의 용액(1→20)에 황산 및 과망간산칼륨을 넣어 가열하면 염소냄새가 나는 가스를 발생하고, 이 가스는 물에 적신 요오드칼륨 전분지를 청색으로 변화시킨다.
(나) 염화물의 용액에 질산은시액(1→50)을 넣으면 백색의 침전이 생기고 그 일부에 묽은질산(10.5→100)을 추가하여도 침전은 녹지 아니하나, 다른 일부에 과잉의 암모니아시액을 추가하면 녹는다.
4) 칼슘염
(가) 칼슘염의 염산산성용액에 수산암모늄시액(3.5→100)을 가하면 백색의 침전이 생긴다. 침전을 분리하고, 이에 묽은초산(3→50)을 넣어도 녹지 아니하나, 묽은염산(23.6→100)을 추가하면 녹는다.
(나) 칼슘염은 염색반응시험을 하면 적색을 나타낸다.
5) 황산염
(가) 황산염의 용액에 염화바륨시액(12→100)을 넣으면 백색의 침전이 생기고, 염산 또는 묽은 질산(10.5→100)을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.
(나) 황산염의 중성용액에 초산납시액(초산납 11.8g을 물에 녹여 100㎖로 하고, 초산 2방울을 넣는다. 마개를 하여 보존한다)을 추가하면 침전은 녹는다.
(다) 황색염의 용액에 같은 량의 묽은염산(1:3)을 넣으면 백탁이 생기지 아니한다.(치오황산염과의 구별) 또한 이산화유황의 냄새를 발생하지 아니한다.(아황산염과의 구별)
(다) 나트륨염의 초산산성용액(1→20)에 초산우라닐아연시액을 넣으면 황색의 결정성 침전이 생긴다.
7) 제이동염
(가) 제이동염의 염산산성용액에 잘 닦은 철편을 담그어 방치하면 그 표면에 적색의 금속이 석출된다.
(나) 제이동염의 용액에 소량의 암모니아시액을 넣으면 엷은 청색의 침전이 생기고, 암모니아시액을 추가하면 침전은 녹고 액은 진한 청색을 나타낸다.
(다) 제이동염의 용액에 페로시안화칼륨시액을 넣으면 적갈색의 침전이 생기고, 그 일부에 묽은 초산을 추가하여도 침전은 녹지 않으나, 다른 일부에 암모니아시액을 추가하면 녹고, 액은 진한 청색을 나타낸다.
(라) 제이동염의 용액에 황화나트륨시액을 넣으면 흑색의 침전이 생긴다. 이 침전을 분리하고 그 일부에 묽은염산, 묽은황산 또는 수산화나트륨시액을 넣어도 녹지 않으나 다른 일부에 뜨거운 묽은질산 또는 시안화칼륨시액을 넣으면 녹는다.
8) 구연산염
(가) 구연산염 2∼3㎎에 피리딘·무수초산혼액(3:1)을 넣을 때 적홍색을 나타낸다.
(나) 구연산염의 황산산성용액(1→20)에 그 약 1/3 용량의 과망간산칼륨시액을 넣어 시액의 색이 없어질 때까지 가열한 다음 브롬시액을 넣으면 백색의 침전이 생성된다.
9) 철염
(가) 이 품목의 약산성 용액에 페로시안화칼륨시액을 넣으면 청색의 침전이 생기고 이에 묽은염산을 추가하여도 침전은 녹지 아니한다.
(나) 이 품목의 수용액에 수산화나트륨시액을 넣으면 적갈색의 겔상침전이 생긴다. 이에 황화나트륨시액을 추가하면 흑색의 침전이 생기고 침전을 따로 취하여 묽은염산을 추가하면 침전은 녹으며 액은 백색으로 혼탁한다.
제4장. 시액, 용량분석용 표준용액 및 표준용액
1. 시 액
네슬러시액 : 요오드화제이수은(적색) 35g을 물 50～70㎖에 녹이고, 요오드칼륨 25g을 넣어 녹인 다음, 따로 수산화나트륨 200g을 물 약 800㎖에 녹여 10℃이하로 식힌액을 서서히 넣어주고 물을 넣어 1L로 한 후 차광한 용기에 보존한다. 이 액은 상징액을 사용한다.
DDTC은피리딘시액 : 디에칠디치오카바민산은 1g을 피리딘 200㎖에 녹인다. 차광해서 냉암소에 보존한다. 만든 후 3개월 이내에 사용한다.
디페닐아민설폰산바륨시액 : 디페닐아민설폰산바륨 0.32g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
디페닐카르바지드시액 : 디페닐카르바지드 0.1g을 에탄올 50㎖에 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한다. 1주일 이내에 사용한다.
메칠렌블루시액 : 메칠렌블루 0.1g을 물에 녹여 1L로 한다. 이 용액 30㎖를 1L메스플라스크에 취하고 물 500㎖, 황산 6.8㎖, 인산2수소나트륨(2수화물) 50g을 넣어 녹이고 물로 1L로 한다
메칠렌블루용액(A) : 메칠렌블루 1.2g(건조중량으로 환산하여)을 인산완충액에 녹여 1L로 한다.
o 건조중량 환산방법 :메칠렌블루는 건조하면 성상이 변화되므로 미리 이 시약 1g을 100～110℃에서 4시간 건조하여 건조감량을 구하고 이 수치를 이용해서 건조하지 않은 메칠렌블루의 양을 건조중량으로 환산한다.
메칠렌블루용액(B) : 메칠렌블루용액(A) 10㎖에 물을 넣어 500㎖로 하고 이 용액 5㎖에 인산완충액을 넣어 500㎖로 한다.
메틸레드혼합지시액 : 메틸레드 0.02g 및 브롬크레솔그린 0.1g을 에탄올(95v/v%)에 녹여 100㎖로 한다.
몰리브덴산암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄(4수염) 21.2g에 물 150㎖를 넣어 가온하여 녹인다음 10% 암모니아수를 넣어 pH가 7～8이 되게 한다. 식힌후에 물을 넣어 전량이 200㎖로 한 후 여과하여 폴리에틸렌병에 보관한다.
몰리브덴산암모늄시액(방청제시험용) : 몰리브덴산암모늄(4수염) 9.6g을 물에 녹여 1L로 한다.
무탄산정제수 : 물을 끓여 탄산가스와 기타의 휘발성물질을 제거한 다음 공기중에서 탄산가스를 흡수하지 않도록 상온으로 식힌다.
묽은염산 : 염산 23.6㎖에 물을 넣어 100㎖로 한다.
묽은황산 : 황산 5.7㎖를 물 20㎖에 천천히 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100㎖로 한다.
바나딘산몰리브덴산시액 : 바나딘산암모늄 1.12g을 온탕 약 300㎖에 녹이고 질산 250㎖를 넣고 이에 몰리브덴산암모늄 분말 27g을 온탕 약 400㎖에 녹인 액을 섞고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 착색한 병에 넣어 보존하고 3～4일 경과한 후에 쓴다.
벤지딘시액 : 벤지딘 0.1g에 초산 25㎖ 및 물을 넣어 100㎖로 한다.
불화칼륨시액 : 불화칼륨 100g을 끓는물 200㎖에 녹인다음 페놀프탈레인시액 0.2㎖를 넣고 0.05N 수산화나트륨용액 또는 0.05N 황산으로 엷은 홍색이 나타날 때까지 적정한다.
브롬산칼륨·브롬칼륨시액 : 브롬산칼륨 2.78g과 브롬칼륨 10g을 물에 녹여 1L로 한다.
Cu-PAN지시액 : 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨과 에틸렌디아민테트라초산디나트륨구리(4수염)을 1 : 11.1의 비율로 혼합한 것 1g을 에탄올에 녹여 100㎖로 한다. 상징액을 쓴다.
아미노안치피린시액 : 4-아미노안치피린 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100㎖로 한다.
아스코르빈산시액 : L-아스코르빈산 10g을 물에 녹여 100㎖로 하며, 사용할때 만든다.
아연분말정제 : 무비소아연분말 50g에 바인다(접착제) 5g을 배합하고 물 7㎖를 넣어 갠다음 정제 성형기에 가득 채우고 80°C에서 10분간 건조한 정제(1개가 약 0.5g정도)를 사용하거나 무비소아연분말 1g을 오브라이트지에 쌓아 사용한다.
아황산나트륨시액 : 아황산나트륨 170g을 물에 녹인후 전량을 1L로 한 후 밀봉하여 보관한다. 제조후 2개월 이내에 사용한다.
염산히드록실아민시액 : 염산히드록실아민 20g을 물에 녹여 100㎖로 한 다음 분액깔때기에 옮기고 0.01% 디티존사염화탄소시액 10㎖를 넣어 흔들어 준 다음 분리된 사염화탄소층을 버린다. 이 조작을 디티존용액의 색이 그 고유의 녹색을 유지할 때까지 반복한다.
염화바륨시액 : 염화바륨(2수염) 10g을 물로 녹여 100㎖로 한다.
염화제일주석시액 : 무비소염화제일주석(2수염) 40g을 염산 100㎖에 녹이며, 사용할 때에 만든다.
요오드칼륨시액 : 요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100㎖로 하며, 사용할 때에 만든다.
인산염완충액 (pH 7.0) : 인산이수소칼륨 25.4g 및 인산일수소나트륨 34.1g을 물에 녹여 800㎖로 하고 pH를 7.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1L로 한다.
인산완충액(페놀시험용) : 인산1수소칼륨 104.5g과 인산2수소칼륨 72.3g을 물에 녹여 1L로 한다.
전분시액 : 전분 1g을 찬물 10㎖와 잘 섞고 끓는물 200㎖중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 액이 반투명하게 될때까지 끓이고 식힌다음 상징액을 쓴다. 쓸때 만든다.
주석산안치몬칼륨시액 : 주석산안치몬칼륨 0.667g을 물에 녹여 250㎖로 한다.
주석산칼륨나트륨시액 : 주석산칼륨나트륨 100g을 물 200㎖에 녹인다음 유리여과기(3G4)로 여과하고 네슬러시액 10㎖를 넣어준다. 이용액은 갈색병에 보관하고 상징액을 사용한다.
초산나트륨완충액 : 초산나트륨(3수염) 272g을 물에 녹여 1L로 한다.
초산납시액 : 초산납(3수염) 10g에 묽은초산(1:2) 1방울을 넣고 물에 녹여 100㎖로 하고 밀전하여 보존한다.
초산암모늄시액 : 초산암모늄 77.08g을 물에 녹여 1L로 한다.
초산·초산나트륨완충액 : 초산나트륨(3수염) 450g을 물 400㎖에 녹인 다음 초산 240㎖를 넣어 1L로 한다.
초산·초산암모늄완층액 : 초산암모늄 15.42g을 물 약 500㎖에 녹이고 이에 초산 35㎖를 넣고 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액의 pH는 약 4.2 이다.
크롬산칼륨시액 : 크롬산칼륨 5g을 소량의 물에 녹인 다음 약한 적갈색의 침전이 생길 때까지 5% 질산은시액을 넣고 여과한 다음 여액에 물을 넣어 100㎖로 한다.
톨루이딘블루시액 : 톨루이딘블루 0.1g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
o-페난트로린시액 : o-페난트로린 0.5g을 에탄올 50㎖에 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한다.
페놀프탈레인시액 : 페놀프탈레인 0.5g을 에탄올(95v/v%) 90㎖에 녹이고 물을 넣어 100㎖로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼 때까지 수산화나트륨용액(0.1w/v%)을 넣는다.
페로시안화칼륨시액 : 페로시안화칼륨 1g을 물 100㎖에 녹인다. 쓸 때 만든다.
페리시안화칼륨시액 : 페리시안화칼륨의 큰 결정 약 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100㎖로 한다. 불순물이 있는 경우에는 여과하며 쓸 때에 만든다.
황산나트륨시액 : 황산나트륨 2g을 물로 녹여 100㎖로 한다.
황산수소칼륨시액 : 황산수소칼륨 20g을 물에 녹여 100㎖로 한다.
황산·인산혼합시액 : 황산 150㎖와 85% 인산 150㎖를 취하여 물로 1L로 한다.
황화나트륨시액 : 황화나트륨 5g을 물 10㎖ 및 글리세린 30㎖의 혼합용액에 녹인다. 차광한 작은병에 가득 채우고 마개를 하여 보존한다. 3개월이내에 사용한다.
2. 용량분석용 표준용액
0.005N 메칠글리콜치토산 용액
메칠글리콜치토산 3g을 약 60℃의 물 200㎖에 녹이고 불용성물질을 여지 3종으로 여과한 다음 물을 넣어 1L로 한다.
0.5N 수산화나트륨용액
수산화나트륨 약 22g을 물 약 950㎖에 녹이고 이에 새로 만든 수산화바륨 포화용액을 침전이 더 생기지 아니할 때까지 넣어 액을 잘 흔들어 섞은 다음 마개를 하여 하룻밤 방치한다. 상징액을 기울여 취하거나 액을 여과하여 다음 방법으로 표정한다.
표정: 프탈산수소칼륨(표준시약)을 분말로하여 100℃에서 3시간 건조하고 약 2.5g을 정밀히 달아 새로 끓여서 식힌 물 75㎖에 녹이고 0.5N 수산화나트륨용액으로 적정한다(지시약 : 페놀프탈레인시액 2방울)
0.05N 수산화나트륨용액
0.5N 수산화나트륨용액을 취하여 새로 끓여서 식힌 정제수로 10배 희석한다.
0.02M 아연용액
아연(표준시약) 1.308g을 정밀히 달아 100㎖ 비이커에 넣고 소량의 물과 염산 6～7㎖를 넣고 가온하여 용해한다. 이것을 수욕상에서 거의 건고할 때까지 농축하고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1㎖는 산화알루미늄(Al2O3) 1.02㎎에 해당한다.
0.1N 염산
염산 9.5㎖를 물로 희석하여 1L로 한다.
표정 : 미리 약 270℃에서 1시간 건조한 탄산나트륨(표준시약) 약 0.10g을 정밀히 달아 물 100㎖에 녹이고 메틸레드혼합지시액 수방울을 넣은 다음 0.1N 염산으로 적정한다.
0.1N 요오드용액
요오드 13g을 비이커에 취하고, 요오드칼륨 20g 및 물 20㎖를 넣어 녹인 후 물을 넣어 1L로 한다
표정 : 이 용액 25㎖를 정확히 취하여 200㎖ 삼각플라스크에 넣고, 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정하여 갈색이 담황색으로 변하면 전분시액 3∼4방울을 넣어 생긴 청색이 없어질 때까지 계속 적정한다. 이에 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 소비량(a)를 구하여 다음 식에 따라 규정도계수를 구한다.
f' : 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수
0.1N 중크롬산칼륨용액
중크롬산칼륨 4.902g을 정밀히 달아 물에 녹여 1L로 한다.
0.1N 질산은용액
질산은 17g을 물에 녹여 1L로 한다.
표정 : 미리 500～650℃로 40～50분간 건조시키고 데시케이타에서 식힌 염화나트륨(표준시약) 0.10g을 정밀히 달아 백색 사기접시에 넣고 크롬산칼륨시액 0.2㎖를 넣고 0.1N 질산은용액으로 적정한다.
0.1N 치오황산나트륨용액
치오황산나트륨(5수염) 26g과 탄산나트륨(무수) 0.2g을 탄산이 없는 물에 녹여 1L로 하고 이소아밀알콜 약 10㎖를 넣어 잘 흔들어 섞고 2일간 둔다.
표정 : 요오드산칼륨(120～140℃에서 2시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌 것) 약 80㎎을 정밀히 달아 마개있는 삼각플라스크에 넣고, 물 약 25㎖, 요오드칼륨 2g, 묽은황산(1+5) 5㎖를 넣어 곧 마개를 막고, 조용히 흔들어 섞은 후 어두운 곳에서 5분간 가만히 둔다. 다시 물 100㎖를 넣고 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정하여, 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2～3㎖를 지시약으로 넣은후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정을 계속하고 여기에 소비된 0.1N 치오황산나트륨용액의 소비량(a)을 구하여 다음 식에 따라 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수를 구한다. 따로 같은 방법으로 공시험을 한다(b).
0.01N 황산제2세륨용액
정제수 500㎖에 저어주면서 황산 30㎖를 넣는다. 이어서 황산제2세륨 42g을 넣어 녹이고 정제수를 넣어 1L로 하고 아래와 같이 표정한다. 이어서 이 용액 100㎖를 취하여 정확히 10배 희석한다.
표정 : 깨끗하고 마른 철(선상) 0.17～0.2g을 정밀히 달아 300㎖ 플라스크에 넣고 묽은황산 50㎖를 넣어 분젠발브를 달고 수욕상에서 가열하여 철을 녹인다. 식힌 다음 새로 끓여서 식힌 물 30㎖ 및 지시약으로 o-페난트로린시액 2방울을 넣고 0.1N 황산제이세륨용액으로 액의 적색이 엷은 청색으로 변할 때까지 적정한다.
분젠발브 : 지름 약 5mm의 짧은 유리관을 콜크마개에 끼우고 이 유리관 길이 약 5cm의 고무관을 끼우고 고무관의 중앙을 세로로 길이 약 5mm로 짼다. 다른 한 쪽은 짧은 유리봉으로 막는다.
3. 표준용액
무수인산표준용액
제일인산칼륨을 데시케이타(황산)내에서 24시간이상 건조한 다음 1.917g을 취하여 소량의 물에 녹인 다음 6N 질산 3㎖ 및 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 100㎖에 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1㎖는 무수인산(P2O5) 0.1㎎을 함유한다.
비소표준용액
삼산화비소(표준시약)를 미세한 분말로 하여 105～110℃에서 3～4시간 건조한 다음 데시케이타(황산)내에서 식힌 다음 0.132g을 20% 수산화나트륨시액 5㎖를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 400㎖로 한 다음 묽은황산(1:19)으로 중화하고 물을 넣어 1L로 하여 비소표준원액으로 한다. 비소표준원액 10㎖에 묽은황산(1:19) 10㎖를 넣고, 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1㎖는 비소(As) 0.001mg을 함유하며, 이를 비소표준용액으로 하여 마개달린 병에 보존한다. 사용할 때 원액으로부터 새로 만든다.
세레늄 표준용액
이산화세레늄(SeO2) 1.405g을 물에 녹여 1L로 한다. 이 용액 10㎖에 물을 넣어 1L로 한다. 다시 이 용액 10㎖를 취하여 1L로 한다. 이 용액 1㎖는 세레늄 0.0001㎖를 함유한다.
암모니아성질소 표준용액
염화암모늄 0.382g을 정밀히 달아 물을 넣어 1L로 하고 이 액 50㎖를 취하여 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1㎖는 암모니아성질소(NH3-N) 0.005mg을 함유한다.
ABS 표준용액
n-도데실벤젠설폰산나트륨 1.000g(순도 100%로 환산하여 계산함)을 물에 녹여 1L로 한 후 찬곳에 보존한다 이 용액을 물로 100배 희석하여 찬곳에 보존하고 만든후 1주일내에 사용한다. 이 용액 1㎖는 도데실벤젠설폰산나트륨 0.01㎎을 함유한다.
이산화규소 표준용액
시판되고있는 규소표준용액(1㎎/㎖)을 이산화규소로 환산하여 사용하거나 다음과 같이 만든다. 이산화규소 0.2g과 탄산나트륨 3g을 백금도가니에 넣고, 용융시킨후 물에 녹이고 여과한 뒤, 여액에 물을 넣어 약 200㎖로 한 것을 원액으로 하여 폴리에틸렌병에 보관한다. 원액 20㎖를 취하여 다음의 중량법을 이용하여 정량하여 이 원액 1㎖중의 이산화규소의 함량 S(%)를 구한다. 계속하여 원액 1000/S ㎖를 취하여 물을 가하여 전량 1L가 되게한 후 폴리에틸렌병에 보관한다. 이 용액 1㎖는 이산화규소(SiO2) 0.1㎎을 함유한다.
이산화규소의 함량 : 원액 20㎖를 백금접시에 취하고 염산을 넣어 산성으로 한 다음 수욕상에서 증발 건고하고 계속하여 120℃에서 약 1시간 건조한다. 식힌후 염산으로 충분히 적시어 다시 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물에 염산을 넣어 가온하고, 물로 씻은 시계접시로 뚜껑을 덮은 뒤 잠시 끓인다. 상징액을 기울여서 여지위에 붓고, 계속하여 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 여지위에 붓는다. 침전물을 세척한 여액이 염소이온(Cl-)의 반응이 없을 때까지 뜨거운 물로 잘 세척한다.(여액 한방울에 5% 질산은(AgNO3)용액으로 염소이온을 확인한다) 만일 시료중에 황산과 칼슘이 다량 함유되어 있을 경우에는 규산과 함께 황산칼슘이 석출되는 경우가 있으므로, 이 경우에는 백금접시내의 불용성물질을 즉시 여지위에 붓지않고, 상징액을 기울여서 여지위에 붓고난 뒤, 백금접시에 염산을 함유한 뜨거운 물을 넣는다. 이어서 이것을 수욕상에서 가온하면서 유리봉으로 저어주고 정치한 뒤 따뜻한 상태에서 상징액을 앞의 여지위에 붓는다. 위의 조작을 반복하여 황산칼슘을 완전히 제거한 후 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 앞의 여지위에 모으고, 침전물을 앞과 동일한 방법으로 뜨거운 물로 잘 씻는다. 침전물을 여지와 함께 105℃에서 건조한 후, 백금도가니에 넣고 처음에는 저온에서 여지를 회화한 후, 계속하여 1200℃로 강열하고 데시케이터안에서 식힌 후 평량하여 잔류물의 양(a)을 구한다. 계속하여 잔류물에 황산 2방울과 불화수소 10㎖를 넣은 뒤 증발 건고하고 다시 1200℃로 강열하고 데시케이터내에서 식힌 후 평량하여 그 잔류물의 양(b)를 구한다. 별도로 앞에서 사용한 황산과 불화수소를 같은 양 백금도가니에 취하여 증발 건고하고 다시 1200℃로 강열하고, 데시케이터내에서 식힌 후 평량하여 그 잔류물의 양(c)을 구한다. 다음 식에 따라 이산화규소 (SiO2)의 양을 산정한다.
인 표준용액
110℃에서 건조한 제1인산칼륨 439㎎을 물에 녹여 100㎖로 한다. 이 용액 5㎖를 취하여 100배 희석한다. 이 용액 1㎖는 인 10㎍을 함유한다.
페놀 표준용액
페놀 1g을 물에 녹여 1L로하여 페놀표준원액으로 한다. 페놀표준원액은 만들때 마다 다음방법에 따라 이 용액에 함유된 페놀의 농도를 측정한다. 10㎎에 상당하는 페놀이 함유된 페놀표준원액을 취하여 물을 넣어 1L로 하며 쓸때에 만든다 이 용액 1㎖는 페놀 0.01㎎을 함유한다.
페놀의 농도 : 이 용액 50㎖를 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 물 약 100㎖를 넣은 후 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 50㎖와 염산 5㎖를 넣어 백색 침전을 생성시킨다. 마개를 막아 조용히 흔들어 10분간 둔 다음 요오드칼륨 1g을 넣고 0.1N 치오황산나트륨용액으로 적정하여 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2∼3㎖를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정하여 0.1N 치오황산나트륨용액의 소비량(a)을 구한다. 따로 증류수 100㎖에 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 25㎖를 넣은 용액에 대하여 같은 방법으로 시험하여 0.1N 치오황산나트륨용액의 소비량(b)을 구하여, 다음 식에 따라 이 용액중 함유된 페놀의 양(㎎/㎖)을 산출한다.
f : 0.1N 치오황산나트륨용액의 규정도계수
표시기준
1. 표시대상
가. 먹는물관리법 제18조제2항의 규정에 의하여 수처리제제조업의 등록을 받고 제조한 수처리제
나. 먹는물관리법 제23조제1항의 규정에 의하여 수입신고를 하고 판매하고자 하는 수처리제
2. 표시사항 및 기준
가. 일반사항
1) 표시는 포장된 제품에 한하여 표시하여야 한다.
2) 표시항목은 용기 또는 포장의 보기 쉬운 곳에 알아보기 쉽고 지워지지 아니하는 방법으로 표시하여야 한다. 다만 용기 또는 포장이 투시할 수 있는 것인 때에는 그 내부에 표시할 수 있다.
3) 표시는 한글로 함을 원칙으로 하여야 하며 외국어 표시를 함께 하는 경우에는 한글보다 크게 할 수 없다. 다만, 수출품의 경우에는 그 수출 대상국의 공용어로 이를 표시할 수 있다.
4) 용기 또는 포장을 다시 포장함으로서 본래의 용기 또는 포장의 표시가 투시되지 아니하는 때에는 다시 포장한 것에 대하여 이를 표시하여야 한다.
5) 용기나 포장은 다른 제조업소의 표시가 있는 것은 사용하여서는 아니된다.
나. 개별사항
1) 업종명, 제품명
가) "수처리제" 및 세부업종명을 표시하여야 한다.
나) 제품명은 등록한 명칭을 표시하여야 한다.
2) 제조업소명, 소재지 및 전화번호
가) 제조업소명, 소재지 및 전화번호를 표시하여야 한다.
나) 제조업소명외에 판매업소명을 병기하여 표시하고자 할 때에는 제조업소명과 같거나 작은 크기의 활자로 판매업소명 및 소재지를 표시하여야 한다.
3) 제조 년월일
가) 제품명 가까운 곳에 지워지지 아니하는 잉크 또는 각인을 사용하여 "○○년 ○○월 ○○일" 또는 "○○. ○○. ○○"로 표시하여야 한다.
나) 자동포장기의 사용으로 인하여 제품명 가까운 곳에 표시하기가 곤란할 때에는 알아보기 쉬운 면에 표시하여야 한다.