제1장. 총 칙
이 기준과 규격에서 따로 정한 것 이외에는 다음 총칙의 규정에 따른다.
Ⅰ. 적용범위
먹는물관리법 제36조(기준과 규격)의 규정에 따라 수처리제의 종류, 성능, 제조방법, 보존방법, 유통기한, 사후관리 등에 관한 기준과 성분의 규격에 대하여 적용한다.
Ⅱ. 수처리제 품목의 정의
수처리제의 품목은 응집제, 살균·소독제, 부식억제제, 기타제제(활성탄 포함)로 분류하고 다음과 같이 정의한다.
1. 응집제 : 수중에 현탁되어 있는 미세한 콜로이드성 입자를 응집· 침전시키기 위하여 첨가하는 물질을 말한다.
2. 살균·소독제 : 병원성미생물을 불활성화 또는 사멸시키거나 유기· 무기물질을 산화할 목적으로 첨가하는 물질을 말한다.
3. 부식억제제 : 수돗물에 녹물이 발생되는 것을 방지할 목적으로 수도관의 부식을 억제하기 위하여 첨가하는 물질을 말한다.
4. 기타 제제 : 조류제거, pH조정 등 기타 정수처리의 목적으로 첨가하는 물질을 말한다.
5. 활성탄 : 나무, 톱밥, 야자껍질, 석탄 등을 탄화, 활성화시킨 흑색 다공성의 탄소로서 수중의 유기물질을 흡착·제거할 목적으로 첨가하는 물질을 말한다.
Ⅲ. 사용용어의 정의
1. 계량 등의 단위는 원칙적으로 국제단위체계(SI)에 따르며, 다음의 약호를 쓴다.
가. 길이 : m, cm, mm, μm, nm
나. 부피 : L, mL, μL
○ 1L는 1,000cc, 1mL는 1cc로 하여 시험을 할 수 있다.
다. 질량 : ㎏, g, mg, μg
라. 넓이 : cm2
2. 백분율은 용액 100mL 중의 성분무게(g)를 표시할 때는 w/v%(질량백분율), 용액 100mL 중의 성분부피(mL)를 표시할 때는 v/v% (부피백분율)의 기호를 쓴다. 다만, %의 기호는 질량백분율을 표시할 때 쓸 수 있다. 질량백만분율을 표시할 때에는 mg/kg의 약호를 사용하며, ppm 또는 mg/L도 사용할 수 있다.
3. 온도는 셀시우스법을 쓰며, 아라비아숫자의 오른쪽에 ℃를 붙여서 표시한다.
4. 표준온도는 20℃로 하고, 상온은 15∼25℃, 실온은 1∼35℃, 미온은 30∼40℃로 한다. 온탕은 따로 규정이 없는 한 60∼70℃, 열탕은 100℃의 물로 한다. "수욕상 또는 수욕 중에서 가열한다"함은 따로 규정이 없는 한 그 가열온도는 약 100℃로 하되, 수욕대신 약 100℃의 증기욕을 쓸 수 있다.
5. 찬 곳이라 함은 따로 규정이 없는 한 0～15℃의 장소를 말한다.
6. 시험에 쓰는 물은 따로 규정이 없는 한 증류수 또는 정제수로 한다.
7. 용액이라고 기재하고 특히 그 용매를 표시하지 아니한 것은 수용액을 말한다.
8. 감압은 따로 규정이 없는 한 15mmHg이하로 한다.
9. 미산성, 약산성, 강산성, 미알칼리성, 약알칼리성, 강알칼리성 등으로 기재한 것은 산성 또는 알칼리성의 정도의 개략을 표시한 것으로서 그 pH의 범위는 다음과 같다.
가. 미산성 : 약 5 ∼ 약 6.5
나. 약산성 : 약 3 ∼ 약 5
다. 강산성 : 약 3이하
라. 중 성 : 약 6.5 ∼ 약 7.5
마. 미알칼리성 : 약 7.5 ∼ 약 9
바. 약알칼리성 : 약 9 ∼ 약 11
사. 강알칼리성 : 약 11이상
아. 용액의 농도를 (1→5), (1→10), (1→100) 등으로 기재한 것은 고체약품 1g 또는 액체약품 1mL를 용매에 녹여 전량을 각각 5mL, 10mL, 100mL 등으로 하는 것을 표시한다. 또한 (1+1), (1+5) 등으로 기재한 것은 액체약품 1mL에 물을 각각 1mL, 5mL 혼합하는 것으로서 뒤의 숫자로써 물의 비율을 나타낸다.
10. (1:1), (4:2:1) 등은 고체약품 혼합중량비 또는 액체약품 혼합부피비를 말한다.
12. 방울수를 측정할 때에는 20℃에서 증류수를 20방울을 적하할 때 그 무게가 0.9∼1.1g이 되는 기구를 쓴다.
13. 네슬러관은 안지름 20mm 바깥지름 24mm 밑에서부터 마개의 밑까지의 거리 20cm의 무색유리로 만든 공전평저 시험관으로서 50mL의 것을 쓴다. 또한 각관의 눈금의 높이의 차는 2mm 이하로 한다.
14. 원자량은 국제원자량표에 의한다. 분자량은 이 표에 의하여 계산한 후 소수점 이하 둘째자리까지 정리한다.
15. 이상, 이하 또는 미만이라고 기재한 것은 시험에서 얻은 수치를 끊어 올리거나 버리지 않고 이상, 이하 또는 미만을 표시한 것이며, "a-b"라고 기재한 것은 a이상 b이하를 표시한 것이다.
16. "무게를 정밀히 단다"라 함은 분석용 저울로 0.1mg까지 다는 것을 말한다. 또한 무게를 "정확히 단다"라 함은 규정된 수치의 무게를 2자리 수까지 다는 것을 말한다. "정확히 취한다"라 함은 규정한 양의 시료 또는 시액을 홀피펫으로 눈금까지 취하는 것을 말한다.
17. 시험은 따로 규정이 없는 한 상온에서 하고 조작 후 30초 이내에 관찰한다. 다만, 온도의 영향이 있는 것에 대하여는 표준온도에서 한다.
18. "약"이라 함은 기재된 양에 대하여 ±10% 이상의 차가 있어서는 안 된다.
19. 수치를 정리하여 소수점 이하를 n자리까지 하는 경우에는 (n+1) 자리 이하의 수치를 다음과 같이 끊어 올리거나 또는 버린다.
가. (n+1) 자리의 수가 6이상일 때에는 끊어 올린다.
나. (n+1) 자리의 수가 4이하일 때에는 버린다.
다. (n+1) 자리의 수가 5일 때에는 n자리의 수가 1, 3, 5, 7 또는 9일 경우에는 끊어 올리고, n자리의 수가 0, 2, 4, 6 또는 8일 경우에는 버린다.
20. 건조 혹은 강열할 때 항량이라고 기재한 것은 다시 계속하여 1시간 더 건조 혹은 강열할 때에 전후의 칭량차가 g당 0.3mg 이하일 때를 말한다.
21. 이 기준 및 규격에 규정된 시험방법 이외의 방법으로서 그 시험 방법이 보다 더 정밀하고 신속 간편할 때에는 그 방법을 사용할 수도 있다. 다만, 그 결과가 의심스럽거나 판정에 영향을 미칠 수 있다고 인정할 때에는 규정된 방법에 의하여 시험하고 판정하여야 한다.
제2장 품목별 기준 및 규격
Ⅰ.응 집 제
폴리염화알루미늄
(Poly Aluminum Chloride :〔Al2(OH)n Cl6-n〕m)
성분규격
성 상 : 이 품목은 무색 내지 엷은 황갈색의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험 : 제3장 확인시험법 중 가. 알루미늄염 및 나. 염화물의 반응을 나타낸다.
비중 : 이 품목을 20℃에서 비중계를 사용하여 측정한다.
pH : 이 품목의 1% 수용액을 20℃에서 유리전극법으로 측정한다.
산화알루미늄
이 품목 약 5∼10g을 정밀히 달아 물을 넣어 500mL로 한 다음 이 액 20mL를 취하여 묽은 질산(1:12) 2mL를 넣어 pH를 1∼2로 하고, 약 1분간 끓이고 식힌 다음 0.05M EDTA 용액 20mL를 정확히 넣고, 초산나트륨 완충용액을 사용하여 pH를 약 3으로 조정한 다음 약 2분간 끓인다.
식힌 다음 초산나트륨완충용액 10mL 및 0.1% 키실레놀오렌지시액 2∼5방울을 넣어 0.02M 아연용액으로 적정한다. 종말점은 액의 엷은 황색이 엷은 붉은색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
a' : 바탕시험에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(mL)
a : 시료용액에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(mL)
b : 철의 양(%)
시액
초산나트륨완충용액 : 초산나트륨(3수염) 272g을 물에 녹여 1L로 한다.
0.02M 아연용액 : 아연(표준시약) 1.308g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 소량의 물과 염산 6∼7mL를 넣어 가온 용해한다. 이것을 수욕상에서 거의 건고할 때까지 농축하고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1mL는 산화알루미늄(Al2O3) 1.02mg에 해당한다.
염기도
이 품목은 약 2g을 정밀히 달아 20∼30mL를 사용하여 원추형 비커에 옮기고 0.5N 염산 25mL를 정확히 넣어 시계접시를 덮은 다음 수욕상에서 10분간 가열하고 식힌 다음 즉시 50% 불화 칼륨시액 25mL를 넣고 페놀프탈레인 시액 5방울을 넣어 0.5N 수산화나트륨용액으로 엷은 홍색이 될 때까지 적정한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
a' : 바탕시험에서 소비한 0.5N 수산화나트륨용액의 양(mL)
a : 시료용액에서 소비한 0.5N 수산화나트륨용액의 양(mL)
F : 0.5N 수산화나트륨용액의 규정도계수
E : 산화알루미늄(%) 용액
0.0085 : 0.5N 수산화나트륨용액 1mL에 상당하는 수산기의 양(g)
17 : 수산기의 그램당량
0.5293 : 산화알루미늄중의 알루미늄 환산계수
8.994 : 알루미늄의 그램당량
황산이온
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 물을 넣어 500mL로 한다. 이 액 20mL를 정확히 취하여 200mL 비커에 넣고 묽은 질산(1:12) 2mL를 넣고 가열한 다음 물을 넣어 약 40mL로 하고 80℃의 수욕중에서 에탄올 30mL 및 1.7% 질산납시액 약 10mL를 서서히 넣어 황산납의 백색침전을 생성시키고 약 10분간 보온하여 침전을 숙성시킨다. 이를 흐르는 물로 식힌 다음 정량용 건조여지(5종C)로 여과하고 20% 에탄올 20∼30mL를 써서 비커 및 침전물을 씻는다. 이 조작을 3회 반복한다. 침전물은 여지와 함께 위의 비커에 넣고 초산· 초산암모늄완충용액 80∼100mL 넣어 가열하여 침전물을 완전히 녹인다. Cu-PAN 지시약 4∼5방울 넣어 액의 온도를 80∼100℃로 유지하면서 0.05M EDTA용액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 붉은색에서 노란색으로 변하는 점으로 한다.
○ 0.05M EDTA 용액 1mL = 4.803mg SO4-2
시액
초산·초산암모늄완충용액 : 초산암모늄 15.42g을 물 약 500mL에 녹이고 이에 초산 35mL 가하고 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액의 pH는 약 4.2이다.
Cu-PAN 지시약 : 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨과 에틸렌 디아민테트라초산디나트륨구리(4수염)을 1 : 11.1의 비율로 혼합한 것 1g을 에탄올에 녹여 100mL로 한다. 상징액을 쓴다.
암모니아성질소
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 물을 넣어 500mL로 한 다음 이 액 25mL를 취하여 3% 탄산나트륨시액 5mL 및 물을 넣어 100mL로 한다. 이 액을 조용히 흔들어 섞은 다음 정치시켜 수산화물을 침전시키고, 상징액 50mL를 정확히 취하여 주석산칼륨나트륨용액 2mL 및 네슬러시액 1mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 10분간 둔 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1cm, 파장 425nm 부근의 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 암모니아성질소의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 암모니아성질소함량(%)을 구한다.
검량선은 암모니아성질소 표준용액(0.005mg N/mL) 1.0, 2.0, 3.0,···7.0mL 취하여 물을 넣어 50mL로 하고, 이에 주석산칼륨나트륨시액 2mL 및 네슬러시액 1mL를 넣은 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 암모니아성질소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
시액
주석산칼륨나트륨시액 : 주석산칼륨나트륨 100g을 물 200mL에 녹인 다음 유리여과기(3G4)로 여과하고 네슬러시액 10mL를 넣어준다. 이 용액은 갈색병에 보관하고 상징액을 사용한다.
네슬러시액 : 요오드화제이수은(적색) 35g을 물 50∼70mL에 녹이고, 요오드칼륨 25g을 넣어 녹인 다음, 따로 수산화나트륨 200g을 물 약 800mL에 녹여 10℃ 이하로 식힌 액을 서서히 넣어주고 물을 넣어 1L로 한 후 차광한 용기에 보존한다. 이 액은 상징액을 사용한다.
암모니아성질소 표준용액 : 염화암모늄 0.382g을 정밀히 달아 물을 넣어 1L로 하고 이 액 50mL를 취하여 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1mL는 암모니아성질소(NH3-N) 0.005mg을 함유한다.
철
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물을 넣어 50mL로 한 다음, 이 용액 10mL를 정확히 취하여 묽은 염산(1:3) 3mL 및 물을 넣어 약 70mL 되게 한 다음 10% 염산히드록실아민시액 1mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 0.12% o-페난트로린 시액(염산-o-페난트로린 0.12g을 물에 녹여 100mL로 한 것) 5mL 및 초산·초산나트륨완충용액 15mL를 넣어 주고 물을 넣어 100mL로 한다. 이 액을 10분 이상 정치시켜서 발색 시킨 액을 시험용액으로 하여 액층 1cm, 파장 520nm 부근 에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 철의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 철 함량(%)을 계산한다.
바탕시험은 묽은 염산(1 : 3) 3mL 및 물을 넣어 약 70mL로 하고, 시험용액과 같은 조작을 하여 보정한다. 검량선은 철 표준용액(0.01mg Fe/mL) 1.0, 2.0, 3.0,···10.0mL를 취하여 묽은 염산 (1:3) 3mL 및 물을 넣어 약 70mL 되게 한 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 철의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
시액
초산·초산나트륨완충용액 : 초산나트륨(3수염) 450g을 물 400mL에 녹인 다음 초산 240mL를 넣어 1L로 한다.
비소
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 염산 5mL 및 물을 넣어 약 40mL로 한다. 이에 요오드칼륨시액 2mL를 넣어 2∼3분간 정치시킨 다음 염화제일주석시액 1mL를 넣어주고 섞은 다음 약 15분간 상온에서 정치시킨다. 흡수수기에는 DDTC는 피리딘시액 5mL를 정확히 넣어 준 다음 발생병에 사상아연 3g을 넣고, 즉시 장치를 연결하여 유도관의 끝이 수기의 밑부분에 오게 하여 작은 기포가 연속적 으로 나오도록 조절하고 상온에서 약 1시간 방치한 다음 장치를 풀고 유도관의 내벽에 부착한 액을 수기내의 액과 잘 섞은 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1cm, 파장 530nm 부근에서 DDTC은 피리딘시액을 대조액으로 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 비소의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 비소함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 염산 5mL 및 물을 넣어 약 40mL로 하고, 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 비소표준용액(0.001mg As/mL) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL를 취하여 염산 5mL 및 물을 넣어 약 40mL로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 비소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
시약 및 시액
요오드칼륨시액 : 요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100mL로 하며, 사용할 때에 만든다.
염화제일주석시액 : 무비소염화제일주석(2수염) 40g을 염산 100mL에 녹이며, 사용할 때에 만든다.
사상아연 : 무비소아연으로 표준체의 체눈 1,410μm에 통과되고 1,000μm에는 통과하지 않는 것을 사용한다.
DDTC은 피리딘시액 : 디에틸디싸이오카바민산은 1g을 피리딘 200mL에 녹인다. 차광해서 냉암소에 보전한다. 만든 후 3개월 이내에 사용한다.
초산납시액 : 초산납(3수염) 10g에 묽은 초산(1:2) 1방울을 넣고 물에 녹여 100mL로 하고 밀전하여 보존한다.
비소표준용액 : 삼산화비소(표준시약)를 미세한 분말로 하여 105∼110℃에서 3∼4시간 건조한 다음 데시케이터(황산) 안에서 식힌 다음 0.132g을 20% 수산화나트륨시액 5mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 400mL로 한 다음 묽은 황산(1:19)으로 중화하고 물을 넣어 1L로 하여 원액으로 한다.
이 원액 10mL에 묽은 황산(1:19) 10mL를 넣고, 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1mL는 비소(As) 0.001mg을 함유하며, 이를 비소표준용액으로 하여 마개 달린 병에 보존한다. 사용할 때 원액으로부터 새로 만든다.
납, 카드뮴
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 물 약 25mL를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 1mL를 서서히 넣어주면서 약 1분간 끓인 다음 식힌다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣고, 묽은 암모니아수(1:5) 또는 묽은 염산(1:3)으로 pH를 5.0∼5.2로 조절한 다음 5% DDTC 시액 6mL를 넣어 흔들어 섞는다. 3분간 정치시킨 다음 분액깔때기에 옮겨주고 물을 가하여 전량 70mL로 하고 MIBK 30mL를 정확히 넣어 2분간 격렬히 흔든 다음 약 10분간 정치하여 MIBK 층을 취하여 이를 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 납은 파장 283.3nm, 카드뮴은 파장 228.8nm에서 각각의 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 납 및 카드뮴의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 납 및 카드뮴 함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 물 30mL, 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 납 표준용액(0.01mg Pb/mL) 및 카드뮴 표준용액(0.001mg Cd/mL) 1.0, 2.0, 3.0, ··· 15.0mL를 취하여 물을 넣어 약 30mL로 하고 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 각각의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
크롬
이 품목 약 10g을 정밀히 달아 300mL 비커에 넣고 물 20mL를 넣어 흐르는 물로 식히면서 묽은 황산(1:1) 15mL를 서서히 넣은 다음 95% 에탄올 0.5mL를 넣어 수욕상에서 약 1시간 가열하여 식힌 다음 질산 2.5mL를 넣고 모래중탕 위에서 서서히 가열하여 황산의 흰 연기가 발생하여 거의 건고되면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 물 10∼20mL를 조심스럽게 넣어 녹이고, 다시 모래중탕 위에서 가열하여 황산의 흰 연기가 발생하고 거의 건고하게 되면 가열을 멈춘다. 이 조작을 한번 더 반복한다. 식힌 다음 물 50mL 및 묽은 황산(1:15) 20mL를 넣고 끓인 다음 식혀서 100mL 메스플라스크에 옮기고 물을 넣어 100mL로 한다.
이 때 액이 혼탁하면 여과하고 이 액 25mL를 정확히 취하여 0.3% 과망간산칼륨시액 2∼3mL를 넣고 5분간 가열하여도 색이 소실 되지 않으면 여기에 20% 요소용액 10mL를 넣어 흔들면서 10% 아질산나트륨 시액을 분홍색이 없어질 때까지 한 방울씩 적가 한다.(이때 아질산나트륨시액이 과잉이 되지 않도록 주의 한다). 이 용액에 묽은 인산(1:5) 0.5mL를 넣어 끓여서 식힌 다음 50mL 메스플라스크에 옮기고 디페닐 카르바지드시액 1mL를 넣은 다음 물을 표선까지 넣어 5분간 정치시킨 다음 이용액을 시험 용액으로 하여 액층 1cm, 파장 540nm 부근의 흡광도를 측정 하고, 따로 작성한 검량선으로부터 크롬의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 크롬함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 물 25mL, 묽은 황산(1:15) 5mL 및 0.3% 과망간산 칼륨시액 2∼3mL를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 크롬표준용액(0.01mg Cr/mL) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL를 취하여 물을 넣어 25mL로 하고, 묽은 황산 (1:15) 5mL 및 0.3% 과망간산칼륨시액 2∼3mL씩 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 크롬의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
시액
디페닐카르바지드시액 : 디페닐카르바지드 0.1g에 에탄올 50mL를 넣고 녹이고 물을 넣어 100mL로 한다. 1주일 이내에 사용한다.
망간
이 품목 약 0.3∼4.0g을 정밀히 달아 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다. 다만, 측정파장은 279.5nm이다.
검량선의 망간표준용액은 (0.01mg Mn/mL)를 사용한다.
수은
이 품목 약 4g을 정밀히 달아 환류냉각기가 부착된 분해 플라스크에 넣고 물을 넣어 100mL로 한 다음 질산 10mL 및 과망간산칼륨 1g을 넣어 조용히 흔들어 주고 유리구 몇 개를 넣고 서서히 가열하여 1시간 끓인다. 만약 이 사이에 과망간산 칼륨의 색이 없어지면 액온을 약 40℃까지 내린 다음 과망 간산칼륨 1g을 넣고 다시 끓여서 과망간산칼륨의 색이 10분 이상 지속될 때까지 이 조작을 되풀이 한다. 1시간 끓인 다음 액온을 약 40℃까지 식혀서 플라스크를 떼어내고 용액을 흔들어서 염산히드록실아민시액을 넣어 과망간산칼륨의 색이 없어지면 환원기화장치의 시료병에 옮겨주고 플라스크를 물로 씻어준 액 및 물을 넣어 150mL로 한 것을 시험용액으로 하고, 묽은 황산(1:3) 10mL를 넣어 잘 섞어 준 다음 염화 제일주석시액 10mL를 넣고 즉시 원자흡광분석장치를 연결하고 다이아프램펌프를 작동시켜 공기를 순환시켜 파장 253.7nm 에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 수은의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 수은함량 (ppm)을 계산한다.
검체대신 물을 사용한 바탕시험용액 A에 대하여 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 시험용액을 보정한다. 검량선은 수은 표준용액(0.0001mg Hg/mL) 1.0, 2.0, 3.0,···10.0mL를 취하여 물을 넣어 150mL로 하고 묽은 황산(1:3) 10mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다. 따로 수은 표준용액 대신 물을 사용한 바탕시험용액 B에 대해서도 같은 방법으로 시험하여 수은 표준용액을 보정한다.
시액
염산히드록실아민시액 : 염산히드록실아민 20g을 물에 녹여 100mL로 한 다음 분액깔때기에 옮기고 0.01% 디티존 사염화탄소시액 10mL를 넣어 흔들어 준 다음 분리된 사염화탄소층을 버린다. 이 조작을 디티존용액의 색이 그 고유의 녹색을 유지할 때까지 반복한다.
염화제일주석시액 : 염화제일주석(2수염) 10g에 묽은 황산 (1:10) 60mL를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 100mL로 한다.
황산알루미늄(Aluminum Sulfate :〔Al2(SO4)3·H2O])
성분규격 기준
시험방법
확인시험 : 이 품목의 수용액(1→20)은 제3장 확인시험법 중 가. 알루미늄염 및 라. 황산염의 반응을 나타낸다.
pH : 이 품목을 고형은 1%, 액체는 2% 수용액으로 하여 20℃에서 유리전극법으로 측정한다.
물불용물 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 물 약 100mL에 녹인 후 미리 무게를 단 도가니형 유리여과기(1G4)로 여과하고 여액이 황산이온의 반응을 나타내지 않을 때까지 물로 씻는다. 잔류물을 유리여과기와 같이 100∼105℃에서 1시간 건조한 다음 데시케이터 안에서 식히고 칭량한다.
산화알루미늄
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 물 100mL를 넣어 녹인 다음 필요하면 여과하고 물을 넣어 500mL로 한다. 이 액 20mL를 취하여 삼각플라스크에 넣고 0.05M EDTA용액 20mL를 정확히 넣어 1분간 끓인 다음 식히고 초산나트륨완충용액 5mL 및 키실레놀오렌지시액을 2∼5 방울을 넣은 다음 0.02M 아연용액으로 적정한다. 종말점은 액의 황색이 엷은 붉은 색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
a' : 바탕시험에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(mL)
a : 시험용액에서 소비한 0.02M 아연용액의 양(mL)
b : 철의 양(%)
시액
초산나트륨완충용액 : 초산나트륨(3수염) 272g을 물에 녹여 1L로 한다.
0.02M 아연용액 : 아연(표준시약) 1.308g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 소량의 물과 염산 6∼7mL를 넣어 가열 용해하여 수욕상에서 거의 건고할 때까지 농축하고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1mL는 산화알루미늄 (Al2O3) 1.02mg에 해당한다.
암모니아성질소
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 물에 녹여 500mL로 한 다음 이 액 25mL를 취하여 이하는 폴리염화알루미늄의 7) 암모니아성질소에 따라서 시험한다.
철
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 15g을 정밀히 달아 물을 넣어 500mL로 한 다음 이 용액 10mL를 정확히 취하여 이하는 폴리염화알루미늄의 8) 철에 따라서 시험한다.
비소
이 품목을 고형은 약 1g, 액체는 약 2g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
납, 카드뮴
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
크롬
이 품목을 고형은 약 5g, 액체는 약 10g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
망간
이 품목을 고형은 약 1g, 액체는 약 2g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 12) 망간에 따라 시험한다.
수은
이 품목을 고형은 약 2g, 액체는 약 4g을 정밀히 달아 이하는 폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
알긴산나트륨(Sodium Alginate)
성분규격
성 상 : 이 품목은 백·황색을 띤 백색의 분말이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험
이 품목 0.5g에 물 50mL를 소량씩 흔들어 주면서 넣은 다음 60∼70℃에서 가끔 흔들어 주면서 20분간 가온하여 균등한 액으로 한 것을 시험용액으로 하여 다음의 시험을 한다.
시험용액 5mL에 염화칼슘시액(3:40) 1mL를 넣으면 곧 젤리모양의 침전이 생긴다.
시험용액 10mL에 묽은 황산(1:20) 1mL를 넣으면 곧 젤리모양의 침전이 생긴다.
시험용액 1mL에 황산암모늄포화용액 1mL를 넣으면 침전이 생성되지 아니한다.
알긴산나트륨
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물 100mL를 넣어 잘 흔들어 녹인 다음 물을 넣어 200mL로 하고, 이 액 50mL를 정확히 취하여 물을 넣어 500mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 이 액 5mL를 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣고 0.005N 메틸 글리콜치토산 용액 5mL를 넣어 잘 섞어 준 다음 톨루이딘 블루시액 1방울을 넣어 액의 색이 적자색을 나타낼 때까지 0.0025N 폴리비닐황산칼륨용액으로 적정하여 소비량 (a(mL))을 구한다. 따로, 바탕시험은 0.005N 메틸글리콜치토산 용액 5mL를 삼각플라스크에 취한 다음 시험용액의 pH와 같게 조절한 다음 시험용액과 같은 방법으로 적정하여 소비량(b(mL))을 구하고 다음 식에 따라 알긴산나트륨의 양(%)을 계산한다.
시액
0.005N 메틸글리콜치토산 용액 : 메틸글리콜치토산 3g을 약 60℃의 물 200mL에 녹이고 불용성물질을 여지 3종으로 여과한 다음 물을 넣어 1L로 한다.
톨루이딘 블루시액 : 톨루이딘 블루 0.1g을 물에 녹여 100mL로 한다.
0.0025N 폴리비닐황산칼륨 용액 : 미리 폴리비닐황산칼륨중의 유황의 함량(%)을 구한 다음, 다음 식에서 구한 A(g)를 정밀히 달아 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1mL는 알긴산나트륨 0.4953mg에 해당한다.
162.2 : 폴리비닐황산칼륨의 분자량
19.8 : 100% 폴리비닐황산칼륨중에 함유된 유황의 함량
S : 유황의 함량(%)
폴리비닐황산칼륨중의 유황의 함량
폴리비닐황산칼륨 약 0.5g을 정밀히 달아 묽은 염산(1:11) 25mL를 넣고 환류냉각기를 부착시키고 약 2시간 동안 가열 분해시킨 다음 여지 3종으로 여과시킨다.
여액을 수욕상에서 따뜻하게 한 다음 따뜻한 10% 염화바륨시액을 과잉으로 넣고 가끔씩 흔들어 준 다음 상징액이 징명하게 되면 생성된 침전을 여지 5종 C로 여과하고 열탕으로 씻어준다. 씻은 액이 염소이온의 반응을 나타내지 않으면 여지 위의 잔류물을 105∼110℃에서 1∼2시간 건조한다. 잔류물은 여지와 함께 미리 무게를 단 도가니에 넣고 회화시킨 다음 항량이 될 때까지 강열하고 데시케이터 안에서 식히고 칭량하여 황산바륨의 양(B(g))을 구하고 다음 식에 따라 유황(S)의 함량(%)을 계산한다.
산불용성 회분
이 품목을 105∼110℃에서 4시간 건조한 다음 약 5g을 정밀히 달아 조용히 가열하고 탄화시킨 다음 700℃ 이하에서 회화시킨다.
식힌 다음 질산 2mL 및 염산 3mL를 넣어 증발 건고시키고 실온이 될 때까지 식힌 다음 다시 염산 5mL를 넣어 증발 건고시키고 실온이 될 때까지 식힌다. 이 조작을 수회 반복하고 105∼110℃에서 1시간 건조시킨 다음 묽은 염산(1:2) 20mL를 넣고 따뜻하게 하여 녹인다.
잔류물은 여지 5종 C로 여과하고 온수를 사용하여 염소이온의 반응이 나타나지 않을 때까지 씻어준 다음 105∼110℃에서 1∼2시간 건조한다. 잔류물은 여지와 함께 미리 무게를 단 도가니에 넣고 회화시킨 다음 항량이 될 때까지 강열하고 데시케이터 안에서 식혀 칭량한다.(a(g))
건조감량
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 미리 무게를 단 평량병에 넣어 105∼110℃에서 4시간 건조하고 데시케이터 안에서 식혀 칭량 한다.(a(g))
비소
이 품목 약 2g을 200mL의 비커에 정밀히 달아 질산 30mL를 넣어 150℃의 가열판위에서 기포가 생성될 때까지 가열하고 식힌 다음 황산 5mL를 넣고 소량의 물로 내벽을 씻은 다음 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다. 식힌 다음 수산암모늄 0.5g 및 물 30mL를 넣고 다시 흰 연기가 날 때까지 가열한다. 식힌 다음 암모니아수(28%)로 중화하고 물을 넣어 100mL로 한 것을 시험원액으로 한다. 시험원액 25mL를 정확히 취한 다음 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라서 시험한다. 다만, 염산 5mL 대신에 10mL를 쓴다.
납, 카드뮴
시험원액 조제
1호품 : 이 품목 약 2g을 정밀히 달아 질산 30mL를 넣어 섞어 준 다음 수욕상에서 심한 기포가 생성될 때까지 가열 한다. 식힌 다음 황산 5mL를 넣어 직화에서 가열 농축하고 유기물이 분해되어 액이 거의 무색이 되고 점성이 없어지고 흰 연기가 발생하면 가열을 중단하고 식힌 다음 물을 넣어 50mL로 한 것을 시험 원액으로 한다.
2호품 : 이 품목 약 2g을 정밀히 달아 질산 30mL 및 황산 5mL로 처리하여 가열 농축하고 흰 연기가 발생하면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 질산 30mL를 넣어 다시 흰 연기가 발생할 때까지 가열 농축한다. 이 조작을 4회 반복하고 식힌 다음 물을 넣어 50mL로 한 것을 시험원액으로 한다.
시험조작
1호품, 2호품 시험원액 50mL를 각각 취한 다음 50% 구연산 암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
수은
이 품목 5g을 정밀히 달아 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 질산 40mL를 넣고 유리구 몇 개를 넣어 기포가 생성될 때까지 약하게 약 15분간 가열한다. 다시 3시간이상 끓여주고 실온이 될 때까지 식힌 다음 물을 넣어 500mL로 한 것을 시험원액으로 한다. 시험원액 100mL를 정확하게 취하여 환원 기화장치의 시료병에 옮겨주고 물을 넣어 150mL로 한 것을 시험용액으로 하고, 이에 40% 수산화나트륨시액 20mL, 0.4% 황산구리시액 2mL 및 염화제일주석시액 3mL를 넣고 즉시 원자흡광분석장치에 연결한 다음 20∼30분간 섞어주고 다이아프램펌프를 작동시켜 공기를 순환시켜 파장 253.7nm에서 흡광도를 측정한다. 따로 작성한 검량선으로부터 수은의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 수은함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 질산 8mL 및 물을 넣어 150mL로 하고 40% 수산화나트륨시액 20mL, 0.4% 황산구리시액 2mL 및 염화제일주석시액 3mL를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정해 준다.
검량선은 수은표준용액(0.0001mg Hg/mL) 0.5, 1.0, 1.5,··· 10mL를 취하여 질산 8mL 및 물을 넣어 150mL로 하고 40% 수산화나트륨 20mL, 0.4% 황산구리시액 2mL 및 염화 제일주석시액 3mL를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
염화제일주석시액 : 염화제일주석(2수염) 10g에 물 60mL를 넣고 황산 3mL를 넣어 계속 흔들어 주면서 가열 용해한다. 식힌 다음 질소가스를 통과시켜 용액 중의 수은을 제거한 다음 물을 넣어 100mL로 한다. 사용할 때 만든다.
폴리황산규산알루미늄
(Poly Aluminum Sulfate Silicate)
성분규격
성 상 : 이 품목은 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험
제3장 확인시험법 중 가. 알루미늄염 및 라. 황산염의 반응을 나타낸다.
이 품목 1방울 및 몰리브덴산암모늄시액 1방울을 여과지 위에 적가하고 다시 벤지딘시액 1방울을 적가한 다음 암모니아의 증기에 접촉시키면 청색을 나타낸다(규산염)
비중
이 품목을 20℃에서 비중계를 사용하여 측정한다.
pH
이 품목의 1% 수용액을 20℃에서 유리전극법으로 측정한다.
산화알루미늄
폴리염화알루미늄의 4) 산화알루미늄에 따라서 시험한다.
비소
폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
납, 카드뮴
폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
크롬
폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
수은
폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
철
폴리염화알루미늄의 8) 철에 따라서 시험한다.
폴리수산화염화규산알루미늄
(Poly Aluminum Hydroxy Chloro Silicate)
성분규격
성 상 : 이 품목은 무색 내지 미황색의 점조성 액체이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험
이 품목은 확인시험법중 가. 알루미늄염 및 나. 염화물의 반응을 나타낸다.
이 품목 1방울 및 몰리브덴산암모늄시액 1방울을 여과지위에 적가하고 다시 벤지딘시액 1방울을 적가한 다음 암모니아의 증기에 접촉시키면 청색을 나타낸다.(규산염)
비중
이 품목을 20℃에서 비중계를 사용하여 측정한다.
pH
이 품목의 1% 수용액을 20℃에서 유리전극법으로 측정한다.
산화알루미늄
폴리염화알루미늄의 4) 산화알루미늄에 따라서 시험한다.
이산화규소
이 품목 1g을 정밀히 달아 물을 넣어 200mL로 한 다음 이 용액 10mL를 비색관에 넣고 4% 염산 5mL와 몰리브덴산암모늄시액 5mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 5분간 정치한 다음 아황산 나트륨시액 10mL를 넣어 흔들어 섞어 발색시킨 다음 물을 넣어 50mL로 하여 10분간 정치시킨 후 액층 1cm, 파장 700nm 부근 에서 흡광도를 측정한다. 따로 작성한 검량선으로부터 이 용액 중의 이산화규소의 양(a(mg))을 구한 후, 다음 식에 따라 시료 중의 이산화규소 함량(%)을 구한다.
검량선은 이산화규소(SiO2) 표준용액 1, 2, 3, 4mL를 취하여 물을 넣어 10mL로 한 다음 이하 시료와 같은 방법으로 시험 하여 검량선을 작성한다.
시약 및 시액
몰리브덴산암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄(4수염) 21.2g에 물 150mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 10% 암모니아수를 넣어 pH가 7∼8이 되게 한다. 식힌 후에 물을 넣어 전량이 200mL로 한 후 여과하여 폴리에틸렌병에 보관한다.
벤지딘시액 : 벤지딘 0.1g에 초산 25mL 및 물을 넣어 100mL로 한다.
아황산나트륨시액 : 아황산나트륨 170g을 물에 녹인 후에 전량을 1L로 한 후 밀봉하여 보관한다. 제조 후 2개월 이내에 사용한다.
이산화규소 표준용액 : 시판되고 있는 규소표준용액(1mg/mL)을 이산화규소로 환산하여 사용하거나 다음과 같이 만든다.
이산화규소 0.2g과 탄산나트륨 3g을 백금도가니에 넣고, 용융시킨 후 물에 녹이고 여과한 뒤, 여액에 물을 넣어 약 200mL로 한 것을 원액으로 하여, 폴리에틸렌병에 보관한다. 원액 20mL를 취하여 다음의 중량법을 이용하여 정량하여 이 원액 1mL중의 이산화규소의 함량 S(%)를 구한다. 계속하여 원액 1000/SmL를 취하여 물을 가하여 전량 1L가 되게 한 후 폴리에틸렌병에 보관한다.
○ 표준용액 1mL = 0.1mg 이산화규소(SiO2)
< 중량법 >
원액 20mL를 백금접시에 취하고 염산을 넣어 산성으로 한 다음 수욕상에서 증발 건고하고 계속하여 120℃에서 약 1시간 건조한다.
식힌 후 염산으로 충분히 적시어 다시 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물에 염산을 넣어 가온하고, 물로 씻은 시계접시로 뚜껑을 덮은 뒤 잠시 끓인다. 상징액을 기울여서 여지위에 붓고, 계속하여 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 여지위에 붓는다. 침전물을 세척한 여액이 염소 이온(Cl-)의 반응이 없을 때까지 뜨거운 물로 잘 세척한다(여액 한 방울에 5% 질산은(AgNO3) 용액으로 염소이온을 확인한다). 만일 시료 중에 황산과 칼슘이 다량 함유되어 있을 경우에는 규산과 함께 황산칼슘이 석출되는 경우가 있으므로, 이 경우에는 백금접시내의 불용성 물질을 즉시 여지위에 붓지 않고, 상징액을 기울여서 여지위에 붓고 난 뒤, 백금접시에 염산을 함유한 뜨거운 물을 넣는다.
이어서 이것을 수욕상에서 가온하면서 유리막대로 저어주고 정치한 뒤 따뜻한 상태에서 상징액을 앞의 여지위에 붓는다.
위의 조작을 반복하여 황산칼슘을 완전히 제거한 후 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 앞의 여지 위에 모으고, 침전물을 앞과 동일한 방법으로 뜨거운 물로 잘 씻는다.
침전물을 여지와 함께 105℃에서 건조한 후, 백금 도가니에 넣고 처음에는 저온에서 여지를 회화한 후, 계속하여 1200℃로 강열하고 데시케이터 안에서 식힌 후 칭량하여 잔류물의 양 a(mg)를 구한다.
계속하여 잔류물에 황산 2방울과 불화수소 10mL를 넣은 뒤 증발 건고하고 다시 1200℃로 강열하고 데시케이터 안에서 식힌 후 칭량하여 그 잔류물의 양 b(mg)를 구한다. 별도로 앞에서 사용한 황산과 불화수소를 같은 양 백금도가니에 취하여 증발 건고하고 다시 1200℃로 강열하고, 데시케이터 안에서 식힌 후 칭량하여 그 잔류물의 량 c(mg)를 구한다.
다음 식을 이용하여 이산화규소(SiO2)의 량을 산정한다.
염기도
폴리염화알루미늄의 5) 염기도에 따라서 시험한다.
철
폴리염화알루미늄의 8) 철에 따라서 시험한다.
비소
폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
납, 카드뮴
폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
크롬
폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
망간
폴리염화알루미늄의 12) 망간에 따라서 시험한다.
수은
폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
황산제이철
(Ferric Sulfate : Fe2(SO4)3·xH2O)(개정 : 1997.2.6)
성분규격
성 상 : 이 품목은 회색내지 백색의 분말 또는 결정이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험 : 제3장 확인시험법 중 아. 철염 및 라. 황산염의 반응을 나타낸다.
3가철 : 이 품목을 분말로 하여 약 10g을 정밀히 달아 250mL 비커에 넣고 끓는 물 100mL를 넣어 30분간 교반하여 녹인다. 이 액을 여과(왓트만여지 42호 또는 이와 동등한 것)하고 잔사를 끓는 물 20mL씩 4회 씻어준다. 여액을 모두 합한 다음 물을 넣어 500mL로 하여 시험용액으로 한다. 이액 50mL를 요오드플라스크에 넣고 염산 12mL와 요오드칼륨 2g을 넣어 마개를 하고 어두운 곳에서 5분간 둔 다음 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정한다(a(mL)). 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)). (지시약 : 전분시액)
f : 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수
수분(%) : 평량병을 110℃에서 1시간 건조하고 데시케이터 안에서 식힌 다음 무게를 단다(a(g)). 이어서 이 품목을 분말로 한 후 약 5g을 평량병에 취하고 다시 무게를 단다(b(g)). 110℃에서 5시간 건조한 다음 데시케이터 안에서 식히고 무게를 단다 (c(g)). 다음 식에 따라서 수분의 함량을 구한다.
2가철 : 위 2)항의 시험용액 10mL에 물 80mL와 염산 5mL를 넣고 0.01N 황산제이세륨용액으로 적정한다(a(mL)). 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)). (지시약 : o-페난트로린시액)
f : 0.01N 황산제이세륨용액의 규정도계수
유리산 : 위 2)항의 시험용액 20mL를 150mL의 비커에 넣고 불화칼륨시액 60mL를 넣고 저어주면서 0.05N 수산화나트륨용액으로 적정한다(a(mL)). 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)). (지시약 : 페놀프탈레인시액)
f : 0.05N 수산화나트륨용액의 규정도계수
물불용성 물질 : 이 품목을 분말로 하여 약 10g을 정밀히 달아 250mL 비커에 넣고 끓는 물 100mL를 넣어 30분간 교반한다. 이 액을 여과(왓트만 여지 42호 또는 동등 이상의 것)하고 잔사를 끓는 물 20mL씩 4회 씻어준 다음 잔사와 여지를 미리 무게를 단 자제도가니에 넣고 탄화하여 회화시킨다. 데시케이터 안에서 식힌 다음 무게를 단다.
비소 : 이 품목을 분말로 하고 2g을 정밀히 달아 1L 비커에 넣고 물 400mL를 넣어 녹인다. 1N 수산화나트륨용액으로 pH 6.0으로 조정하여 1시간동안 실온에 둔 다음 유리여과기(C type)를 써서 진공 여과한다. 이 여액을 비커에 넣고 질산으로 pH 2.0이하로 조정하고 물을 넣어 500mL로 하여 시험용액으로 한다. 시험용액 25mL를 취하여 비소시험장치의 발생병에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라서 시험한다. 다만, 검량선은 비소표준용액(0.001mg As/mL) 1.0～10.0mL를 취한다.
카드뮴 : 위 6) 비소항에서 만든 시험용액 200mL를 300mL 비커에 넣은 다음 가열하여 약 30mL로 농축하고 식힌다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3mL를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
크롬 : 위 6) 비소항에서 만든 시험용액 100mL를 300mL 비커에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 11) 크롬에 따라서 시험한다.
수은 : 위 6) 비소항에서 만든 시험용액 50mL를 환류 냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라서 시험한다.
셀레늄 : 위 6) 비소항에서 만든 시험용액 10mL를 수소화 셀레늄의 반응용기에 넣고 물을 넣어 20mL로 한다. 이어서 염산 10mL를 넣고 약 15분간 방치한다. 이 반응용기를 원자흡광 광도계에 연결하고, 4방향 코크를 조작하여 아연분말정제 1개를 신속히 반응용기에 넣고 자석교반기로 저어주어 수소화셀레늄을 발생시킨다. 발생한 수소화셀레늄을 아르곤(또는 질소)-수소불꽃에 도입하여 파장 196.0nm에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 셀레늄의 양을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 셀레늄 함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 시료 대신 물을 사용하여 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 셀레늄표준용액(0.0001mg Se/mL) 1～10mL를 단계적으로 수소화셀레늄의 반응용기에 넣고 각각에 물을 넣어 20mL로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 셀레늄의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
염화제이철(액체)
(Liquid Ferric Chloride : FeCl3)(개정 : 1997.2.6)
성분규격
성 상 : 이 품목은 황갈색 내지 오렌지색의 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험 : 제3장 확인시험법 중 나. 염화물 및 아. 철염의 반응을 나타낸다.
총철 : 이 품목을 균질하게 섞은 다음 약 10mL를 취하여 미리 무게를 단 평량병에 넣고 무게를 달아 시료의 채취량을 구한다. 이 시료를 물 약 200mL에 녹이고 250mL 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 표선까지 채워 시험용액으로 한다. 시험용액 50mL를 요오드플라스크에 넣고 염산 12mL와 요오드칼륨 2g을 넣어 마개를 하고 어두운 곳에서 5분간 둔 다음 0.1N 싸이오황산 나트륨용액으로 적정한다(a(mL)). 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)). (지시약 : 전분시액)
f : 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수
총철중 2가철 : 위 2) 총철항에서 만든 시험용액 100mL를 취하여 500mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고 황산 15mL와 물을 넣어 200mL로 한다. 실온으로 식힌 다음 황산·인산혼합시액 15mL를 넣고 0.1N 중크롬산칼륨용액으로 적정한다(a(mL)). 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)). (지시약 : 디페닐아민설폰산바륨시액 0.3mL).
f : 0.1N 중크롬산칼륨용액의 규정도계수
유리산 : 이 품목 약 2g을 정밀히 달아 끓은 물 50mL를 써서 250mL의 비커에 잘 씻어 넣는다. 불화칼륨시액 25mL를 넣어 섞고 0.05N 수산화나트륨용액으로 적정한다(a(mL)). 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)). (지시약 : 페놀프탈레인시액)
f : 0.05N 수산화나트륨용액의 규정도계수
비소 : 이 품목을 110℃에서 건조한 후 약 2g을 정밀히 달아 물 400mL에 녹인 다음 1N 수산화나트륨용액으로 pH 6으로 조정한다. 잘 혼합하고 1시간 동안 둔 다음 유리여과기(C type)로 여과한다. 이 여액을 비커에 넣고 질산으로 pH 2이하로 조정하고 물을 넣어 500mL로 한 것을 시험용액으로 한다. 시험용액 20mL를 취하여 비소시험장치의 발생병에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라서 시험한다. 다만, 검량선은 비소 표준용액(0.001mg As/mL) 1.0～10.0mL를 취한다.
납, 카드뮴 : 위 5) 비소항에서 만든 시험용액 100mL를 200mL 비커에 넣고 가열하여 약 30mL로 농축하고 식힌다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3mL를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
크롬 : 위 5) 비소항에서 만든 시험용액 100mL를 300mL 비커에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 11) 크롬에 따라서 시험한다.
수은 : 위 5) 비소항에서 만든 시험용액 25mL를 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라서 시험한다.
셀레늄 : 위 5) 비소항에서 만든 시험용액 5mL를 수소화 셀레늄의 반응용기에 넣고 물을 넣어 20mL로 하고 이하는 황산제이철의 시험방법 10) 셀레늄에 따라서 시험한다.
폴리아민
(에피클로로히드린-디메틸아민 폴리아민, EPI-DMA,
Polyamines, Epichlorohydrin-dimethylamine Polyamines)
성분규격
성 상: 이 품목은 무색 내지 엷은 황갈색의 액체이다.
규격 기준
시험방법
폴리아민
폴리아민(%) = 총고형물(%) - 염화나트륨(%)
총고형물(%)
자제 도가니를 105℃에서 1시간 동안 가열하고 데시케이터에서 식혀 무게를 칭량한다(a(mg)). 자제 도가니에 이 품목 1g을 정밀히 달아 넣는다(b(mg)). 물 5mL를 넣고 조심스럽게 저어준다. 105～110℃의 건조기에서 3시간 동안 건조하고 데시케이터 에서 식힌 다음 무게를 칭량한다(c(mg)).
염화나트륨(%)
이 품목 1g을 백색사기접시 또는 삼각플라스크(백색판 위에서 적정)에 넣고, 물 100mL와 크롬산칼륨시액 0.5mL를 넣은 후, 액의 색이 담황색이 될 때까지 0.1N 질산은용액으로 적정한다(a(mL)). 또한, 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
f : 0.1N 질산은용액의 규정도계수
에피클로로히드린 및 총클로로프로판올
시험용액의 조제
이 품목 1g을 시료용기에 취하고 내부표준용액 5mL와 추출용매 10mL를 넣은 다음 강하게 흔들어 녹인 후 두 층이 분리될 때까지 1시간 이상 가만히 둔 다음 추출용매층을 시험용액으로 한다.
다만, 클로로프로판올의 농도가 높아 표준용액의 측정범위를 벗어날 경우에는 시험용액 5mL를 취하여 추출용매로 적당량 희석하여 클로로프로판올 측정용 시험용액으로 한다.
시험
표준용액과 시험용액을 각각 1μL씩 취하여 가스크로마토그래피에 주입하여 얻은 가스크로마토그램으로부터 표준물질, 내부표준물질 및 시험용액중의 목적물질의 피크 높이 또는 넓이를 구한다.
모눈종이에 횡축에는 표준물질의 농도를, 종축에는 표준물질(St)과 내부표준물질(Is)의 피크 높이 또는 면적비(St/Is)를 플롯하여 표준검량선을 작성한다. 표준검량선에 시험용액 중의 목적물질(Sa)과 내부표준물질(Is)의 피크 높이 또는 면적비(Sa/Is)를 대입하여 시험용액(1mL)중의 각 성분의 양을 구하고, 다음 식에 따라 시료중의 각 성분의 함량(ppm)을 구한다. 이 때에 총클로로프로판올은 1,3-디클로로-2-프로판올, 2,3-디클로로-1-프로판올 및 3-클로로-1,2-프로판디올 함량의 합계이다.
추출계수 : 3-클로로-1,2-프로판디올은 1.8, 다른 물질은 1.0을 적용한다.
시약 및 시액
에피클로로히드린
1, 3-디클로로-2-프로판올
2, 3-디클로로-1-프로판올
3-클로로-1,2-프로판디올
싸이클로헥사논
이소프로판올
디클로로메탄(또는 클로로포름)
추출용매 : 이소프로판올과 디클로로메탄(또는 클로로포름)을 동량 혼합한다.
표준원액 : 에피클로로히드린, 1,3-디클로로-2-프로판올, 2,3-디클로로-1-프로판올 및 3-클로로-1,2-프로판디올을 각각 l00mg씩 정확히 취하여 각각 100mL 메스플라스크에 넣고 추출용매를 넣어 100mL로 한다. 이 용액을 추출용매로 50배 희석한다.
표준용액 : 각각의 표준원액 1～5mL를 단계적으로 메스실린더에 넣고 각각에 내부표준용액 5mL와 추출용매를 넣어 15mL로 한다. 사용시에 조제한다.
내부표준용액: 싸이클로헥사논 25mg을 정확히 취하여 100mL 메스플라스크에 넣고 추출용매를 넣어 100mL로 한다. 이 용액을 추출용매로 50배 희석한다.
분석기기
시료 용기: 용량 50mL로서 나선형 마개가 있는 유리용기
가스크로마토그래피
가스크로마토그래피의 조작조건
칼럼 : 모세관의 길이가 25m이상인 것으로서 DB-Wax칼럼 또는 이와 유사한 것
주입구 온도 : 200℃
검출기 온도 : 225℃
칼럼온도 : 초기온도 65℃(1분간 유지) 200℃까지 20℃/분씩 승온(200℃에서 3분간 유지)
검출기 : 불꽃이온화 검출기(FID)를 사용한다.
감도 : 에피클로로히드린과 클로로프로판올 표준용액의 피크가 최적조건이 되도록 감도를 분리하여 설정한다.
캐리어가스: 헬륨 또는 질소 가스를 사용한다.(유량은 10mL/분)
비소 : 이 품목 10g을 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 질산 40mL 및 유리구슬을 넣고 기포가 생기지 않도록 처음에는 약하게 가열하고 이어서 3시간 가열한다. 이것을 식히고 200mL 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 200mL로 하여 시험용액으로 한다.
시험용액 40mL를 취하여 비소시험장치 발생병에 넣고 염산 5mL를 넣어 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라 시험한다.
납 및 카드뮴 : 비소의 시험용액 100mL를 취하여 가열하여 약 25mL로 농축하여 이하는 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
수은 : 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
사용기준
폴리아민은 10mg/L이하로 사용하여야 한다. 또한 폴리아민을 사용하는 정수장은 매월 1회 이상 정수 중의 에피클로로히드린의 함량을 측정하여야 한다.
폴리수산화염화황산알루미늄
(Poly Aluminum Hydroxy Chloro Sulfate, Al13(OH)28Cl9SO4 개정 2002.12.9)
성분규격
성 상 : 무색 내지는 엷은 황갈색의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인 시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험 방법
확인시험 : 제3장 확인시험방법 중 가. 알루미늄염, 라. 황산염 및 나. 염화물의 반응을 나타낸다.
비중 : 이 품목을 20℃에서 비중계를 사용하여 측정한다.
pH : 이 품목의 1% 수용액을 20℃에서 유리전극법으로 측정 한다.
산화알루미늄 : 폴리염화알루미늄의 4) 산화알루미늄에 따라서 시험 한다.
염기도 : 폴리염화알루미늄의 5) 염기도에 따라서 시험한다.
황산이온 : 폴리염화알루미늄의 6) 황산이온에 따라서 시험한다.
염화물(Chloride) : 이 품목 약 2.0～3.0g을 정밀히 달아 물을 넣어 250mL로 한 다음 이 액 20mL를 정확히 취하여 물을 넣어 100mL로 한다. 이때 시료가 진한 색깔을 나타내면 Al(OH)3 현탁액 3mL를 넣어 혼합한 다음 정치시킨 후 여과한다. 이 시험액에 1N NaOH 용액 약 0.4mL를 넣어 pH를 7～10으로 조정한 다음 K2CrO4 지시용액 1mL를 가하고 0.1N AgNO3 용액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 엷은 주홍색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다. 시료 중의 염화물(%)은 다음 식에 따라 계산한다.
S : 시료량(g)
a : 시료용액에서 소비한 0.1N-질산은 용액의 양 (mL)
a' : 바탕시험에서 소비된 0.1N-질산은 용액의 양 (mL)
f : 0.1N-질산은용액 규정도 계수
암모니아성 질소 : 폴리염화알루미늄의 7) 암모니아성 질소에 따라서 시험한다.
철 : 폴리염화알루미늄의 8) 철에 따라서 시험한다.
비소 : 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
납, 카드뮴 : 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
크롬 : 폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
망간 : 폴리염화알루미늄의 12) 망간에 따라서 시험한다.
수은 : 폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
Ⅱ. 살균·소독제
고도표백분(High Test Hypochlorite)
성분규격
성 상 : 이 품목은 백-유백색의 분말, 과립 및 정제이다.
확인시험 : 확인시험에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격기준
시험방법
확인방법
이 품목 0.5g에 물 5mL를 넣어 흔들어 섞고, 이에 적색 리트머스지를 담그면 리트머스지는 청색으로 변하고, 다음에 퇴색한다.
이 품목 0.1g에 초산 2mL를 넣으면 가스를 발생하면서 녹는다. 이에 물 5mL를 넣어 여과한 액은 확인시험법 중 칼슘염의 반응을 나타낸다.
유효염소 : 이 품목을 유효염소로서 0.7∼1.3g에 상당하는 양을 정밀히 달아 물을 약 50mL와 같이 유발 중에서 잘 갈아 섞은 다음 500mL의 메스플라스크에 넣고 물을 넣어 500mL로 한 다음 약 10분간 방치한 다음 잘 흔들어 섞고 그 중 50mL를 정확히 취하여 삼각플라스크에 넣고 요오드칼륨 2g 및 묽은 초산(1:1) 10mL를 넣고 즉시 마개를 하여 암소에서 15분간 방치한 다음, 유리된 요오드를 0.1N 싸이오황산나트륨 용액으로 적정한다.(지시약 : 전분시액) 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
○ 0.1N 싸이오황산나트륨용액 1mL = 3.5453mg Cl
액화염소(Liquid Chlorine : Cl2)
〈성분규격 등〉 : 삭제(고시 제1997-8호, '97.2.6 개정)
차아염소산나트륨(Sodium Hypochlorite : NaClO)
성분규격
성 상 : 이 품목은 담황색의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격기준
시험방법
확인시험
제3장 확인시험법 중 염색반응시험을 할 때 황색을 나타낸다.
이 품목에 묽은 염산(1:3)을 넣으면 가스가 발생한다.
이 품목에 적색 리트머스지를 넣으면 리트머스지는 청색으로 변하고 다음에는 퇴색한다.
유효염소 : 이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물 50mL를 넣고, 요오드칼륨 2g 및 초산 10mL를 넣어 즉시 마개를 하여 암소에서 15분간 방치한 다음 유리된 요오드를 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정한다.(지시약 : 전분시액) 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
○ 0.1N 싸이오황산나트륨용액 1mL = 3.5453mg Cl
유리알칼리 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 3% 이상의 과산화수소를 반응이 일어나지 않을 때까지 넣은 다음 2분간 끓인다. 식힌 다음 메틸오렌지시액을 지시약으로 하여 0.1N 염산으로 적정한다(a(mL)). 종말점은 액의 색이 엷은 홍색으로 변하는 점이다. 따로 시료에 넣은 같은 량의 3%이상의 과산화수소를 취하여 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)).
비소 : 이 품목 5g을 정밀히 달아 100mL의 비커에 넣고 물 40mL를 넣은 다음 염산 6mL를 넣고 가열 농축하여 약 30mL로 하여 비소시험장치의 발생병에 넣고 물을 넣어 약 40mL로 한 다음 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라 시험한다.
납 : 이 품목 약 20g을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 물 약 60mL를 넣고 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 10mL를 서서히 넣어주고 약 30분간 끓인 다음 식힌다. 이에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 황산암모늄시액 15mL를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
검량선은 납표준용액(0.01mg Pb/mL) 0.5, 0.6, 0.7,···4.0mL를 취하여 물을 넣어 50mL로 하고 이에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣어주고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 납의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
카드뮴 : 이 품목 5g을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 물 약 50mL를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 6mL를 서서히 넣어주고 약 15분간 끓인 다음 식힌다. 이에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣어 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 10) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
크롬 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 200mL의 비커에 넣고 물 20mL를 넣어주고 흐르는 물로 식히면서 묽은 황산(1:1) 15mL를 조용히 넣어주고 잘 교반시킨 다음 수욕상에서 약 1시간 가열하여 식힌 다음 질산 2.5mL를 넣어 가열판 위에서 조용히 가열하여 흰 연기가 발생하여 거의 건고가 되면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 물 10∼20mL를 조심스럽게 넣어 녹이고 다시 가열하여 황산의 흰 연기가 발생하여 거의 건고되면 가열을 멈춘다. 이 조작을 한번 더 반복한 다음 이하는 폴리염화알루미늄의 시험방법 11) 크롬에 따라 시험한다.
수은 : 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
이산화염소(Chlorine Dioxide : ClO2)
< 사용기준 >
이 품목은 이산화염소 발생기에서 제조된 가스상의 이산화염소로서 이산화염소와 그 부산물의 총량이 1.0mg/L를 넘지 않도록 사용하여야 한다.
오존(Ozone : O3) <개정 : 1997.2.6>
현장제조염소(On-site oxidant generation)
<제조기준〉
이 품목은 현장제조염소 발생기로 소금을 전기분해하여 생성된 차아염소산, 차아염소산나트륨 또는 이들의 혼합물로 구성된 액체로서, 원료가 되는 소금은 식품공전 규격(제4장 식품별 기준 및 규격 중 20-15 제제·가공·정제소금)에 적합한 것을 사용하여야 한다.
Ⅲ. 부식억제제(Corrosion inhibitor)
분류
규격 기준
함량
순도시험
시험방법
정량법
인산염
이 품목 약 1g을 정밀히 달아 물 50mL 및 질산 10mL를 넣고 시계접시를 덮고 증발하는 물을 보충하며, 약 30분간 끓이고 식힌 다음 물을 넣어 100mL로 한다. 이 액 10mL를 취하여 물을 넣어 500mL로 한 다음 다시 이 액 10mL를 취하여 바나딘산 몰리브덴산시액 20mL 및 물을 넣어 100mL로 하여 잘 흔들어 섞고 30분간 방치한 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1cm, 파장 400nm 부근에서 흡광도를 측정한다. 따로 바탕시험은 물 10mL를 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 무수인산 표준 용액(0.1mg P2O5/mL) 5.0, 6.0, 7.0,···15.0mL를 각각 취한 다음 바나딘산 몰리브덴산시액 20mL 및 물을 넣어 100mL로 하고 30분간 방치한 다음 무수인산의 양과 흡광도와의 관계를 구한다. 검량선과 시험용액의 흡광도로 시험용액 중의 무수인산의 함량(a(mg))을 구하고, 다음 식에 따라 계산한다.
시액
바나딘산몰리브덴산시액 : 바나딘산암모늄 1.12g을 온탕 약 300mL에 녹이고 질산 250mL를 넣고 이에 몰리브덴산 암모늄 분말 27g을 온탕 약 400mL에 녹인 액을 섞고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 착색한 병에 넣어 보존하고 3∼4일 경과 후에 쓴다.
무수인산표준용액 : 제1인산칼륨을 데시케이터(황산) 안에서 24시간 이상 건조한 다음 1.917g을 취하여 소량의 물에 녹인 다음 6N 질산 3mL 및 물을 넣어 1L로 한다.
이 액 100mL에 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1mL는 무수인산(P2O5) 0.1mg을 함유한다.
규산염
이 품목을 105℃에서 2시간 건조한 다음 약 500mg을 정밀히 달아 250mL 비커에 넣고 비커의 내벽을 소량의 물로 씻은 다음 72% 과염소산 30mL 및 염산 15mL를 넣어 진한 흰 연기가 발생할 때까지 가열한다.
식힌 다음 다시 염산 15mL을 넣고 가열하여 물 70mL를 넣고 왓트만 No. 40 또는 동종의 여지로 여과하고 과염소산이 없어질 때까지 뜨거운 물로 여지와 잔류물을 씻고 그 여지와 잔류물을 미리 무게를 단 백금도가니에 옮긴다.
백금도가니에 있는 여지와 잔류물을 탄화시킨 다음 900℃에서 항량이 될 때까지 강열하고 식혀 칭량한다 (a(mg)). 잔류물을 소량의 물로 적시고 불화수소산 15mL와 황산 8방울을 넣어 가열판에서 아황산의 흰 연기가 발생할 때까지 가열하고 식힌 다음 물 5mL, 불화수소산 10mL 및 황산 3방울을 넣어 가열판에서 증발 건조하고 아황산연기가 그칠 때까지 주의하여 가열하고 900℃에서 항량이 될 때까지 강열하고 식혀 칭량한다(b(mg)). 이 때의 감량(a-b(mg))을 이 품목의 산화실리콘량으로 한다.
순도시험
정인산염
분말 : 이 품목 1g에 질산은시액(1→50) 2∼3방울을 넣고, 반응색을 본다.
액체 : 이 품목의 10%용액 5㎖에 질산은시액(1→50) 5∼6방울을 넣고, 침전물의 색을 본다.
비소
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 염산 5mL 및 물을 넣은 다음 염화제일주석시액 1mL를 넣어 섞은 다음 약 15분간 상온에서 정치시킨다. 흡수수기에는 DDTC는 피리딘시액 5mL를 정확히 넣은 다음 발생병에 사상아연 3g을 넣고, 즉시 장치를 연결하여 유도관의 끝이 수기의 밑부분에 오게 해서 작은 기포가 연속적으로 나오도록 조절하고 상온에서 약 1시간 방치한 다음 장치를 풀고 유도관의 내벽에 부착한 액을 수기내의 액과 잘 섞은 다음 이 액을 시험용액으로 하여 액층 1cm, 파장 540nm 부근에서 DDTC는 피리딘시액을 대조액으로 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 비소의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 비소함량 (ppm)을 계산한다.
바탕시험은 염산 5mL 및 물을 넣어 약 40mL로 하고, 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 비소표준용액(0.001mg As/mL) 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0mL를 취하여 염산 5mL 및 물을 넣어 약 40mL로 하고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 비소의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
시약 및 시액
요오드칼륨시액 : 요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100mL로 한다. 사용할 때 만든다.
염화제일주석시액 : 무비소염화제일주석(SnCl2·2H2O) 40g을 염산 100mL에 녹인다. 사용할 때 만든다.
사상아연 : 무비소아연으로 표준체의 체눈 1,410μm에 통과되고, 1,000μm에는 통과되지 않는 것을 사용한다.
DDTC 은피리딘시액 : 디에틸디싸이오카바민산은 1g을 피리딘 200mL에 녹인다. 차광해서 냉암소에 보존한다. 만든 후 3개월 이내에 사용한다.
초산납시액 : 초산납(3수염) 10g에 묽은 초산(1:2) 1방울을 넣어 준 다음 물에 녹여 100mL로 하고 밀전하여 보존한다.
비소표준용액 : 아비산(표준시약)을 미세한 분말로 하여 105∼110℃에서 3∼4시간 건조한 다음 데시케이터(황산) 안에서 식히고 나서 0.132g을 500mL 비커에 취하고 5N 수산화나트륨시액 5mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 400mL로 한 다음 2N 황산으로 중화하고 물을 넣어 1L로 하여 원액으로 한다.
이 원액 10mL에 2N 황산 10mL를 넣고, 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1mL는 비소(As) 0.001mg을 함유하며, 이를 비소표준용액으로 하여 마개 있는 병에 보존한다. 사용할 때 원액으로부터 새로 만든다.
납, 카드뮴
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 300mL 비커에 넣고 물 약 25mL를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 1mL를 서서히 넣어 약 1분간 끓인 다음 식힌다. 이에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣고, 묽은 암모니아수(1:5)로 pH를 5.0∼5.2로 조절한 다음 이에 10% 디에틸디싸이오카바민산 시액 3mL를 넣고 흔들어 섞는다. 3분간 정치시킨 다음 분액깔때기에 옮겨주고 물을 넣어 전량 70mL로 하고 이에 메틸이소부틸케톤 30mL를 정확히 넣어 2분간 격렬히 흔든 다음 약 10분간 정치하여 메틸이소 부틸케톤층을 취한 것을 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 납은 파장 283.3nm, 카드뮴은 파장 228.8nm에서 각각의 흡광도를 측정하고, 따로 작성한 검량선으로부터 납 및 카드뮴의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 납 및 카드뮴 함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 물 30mL, 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 납표준용액(0.01mg Pb/mL) 및 카드뮴표준용액(0.01mg Cd/mL) 1.0, 2.0, 3.0,···15.0mL를 취하여 물을 넣어 약 30mL로 하고 이에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산암모늄시액 15mL를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 각각의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
수은
이 품목 약 5g을 정밀히 달아 환류냉각기가 부착된 분해 플라스크에 넣고 물을 넣어 100mL로 한 다음 질산 10mL 및 과망간산칼륨 1g을 넣어 조용히 흔들어 주고 유리구 몇 개를 넣고 천천히 가열하여 1시간 끓인다. 만약 이 사이에 과망간산칼륨의 색이 없어지면 액온을 약 40℃까지 내린 다음 과망간산칼륨 1g을 넣고 다시 끓여서 과망간산 칼륨의 색이 10분 이상 지속될 때까지 이 조작을 되풀이 한다. 1시간 끓인 다음 액온을 약 40℃까지 식혀서 플라스크를 떼어내고 용액을 흔들어서 염산히드록실아민 시액을 넣어 과망간산칼륨의 색이 없어지면 환원기화장치의 시료병에 옮겨주고 플라스크를 물로 씻어준 액 및 물을 넣어 150mL로 한 것을 시험용액으로 하고, 이에 10N 황산 10mL를 넣어 잘 흔들어 준 다음 염화제일주석시액 10mL를 넣어 즉시 원자흡광 분석 장치를 연결하고 다이아프램펌프를 작동시켜 공기를 순환 시켜 파장 253.7nm에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선 으로부터 수은의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중의 수은 함량(ppm)을 계산한다.
검체대신 물을 사용한 바탕시험용액 A에 대하여 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 시험용액을 보정한다. 검량선은 수은표준용액(0.0001mg Hg/mL) 1.0, 2.0, 3.0,···10.0mL를 취하여 물을 넣어 150mL로 하고, 이에 10N 황산 10mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 수은의 양과 흡광도와의 관계를 구한다. 따로 수은표준용액 대신 물을 사용한 바탕시험용액 B에 대해서도 같은 방법으로 시험하여 수은표준용액을 보정한다.
시액
염산히드록실아민시액 : 염산히드록실아민 20g을 물에 녹여 100mL로 한 다음 분액깔때기에 옮기고 0.01% 디티존사염화탄소시액 10mL를 넣어 흔들어 준 다음 분리된 사염화탄소층을 버린다. 이 조작을 디티존용액의 색이 그 고유의 녹색을 유지할 때까지 반복한다.
염화제일주석시액 : 염화제일주석(2수염) 10g에 2N 황산 60mL를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 100mL로 한다.
pH
이 품목의 1% 수용액을 20°C에서 유리전극법으로 측정한다.
사용기준
먹는물에 투입하는 부식억제제의 농도는 인산염(P2O5)은 5mg/L, 규산염(SiO2)은 10mg/L, 인산염과 규산염이 혼합되어 있는 경우는 그 성분의 합이 10mg/L이고, 그 중 인산염은 5mg/L를 초과하지 않도록 하여야 한다.
먹는물 중의 부식억제제 함량 시험방법
인산염
시약
몰리브덴산암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄(4수염) 9.6g을 물에 녹여 1L로 한다.
아스코르빈산시액 : L-아스코르빈산 10g을 물에 녹여 100mL로 하며, 사용할 때 만든다.
주석산 안티몬칼륨시액 : 주석산안티몬칼륨 0.667g을 물에 녹여 250mL로 한다.
혼합시액 : 아스코르빈산시액과 주석산안티몬칼륨시액을 사용직전에 1:1로 혼합한다.
인표준용액 : 110℃에서 건조한 제1인산칼륨 439mg을 물에 녹여 100mL로 한다. 이 용액 5mL를 취하여 100배 희석한다. 이 용액 1mL는 인 10μg을 함유한다.
시험
시료 50mL를 삼각플라스크에 넣고, 질산 1mL를 넣는다. 증발하는 물을 보충하면서 30분간 가열하고 식힌다. 물을 넣어 50mL로 하여 시험용액으로 한다. 시험용액 20mL를 50mL 메스플라스크에 넣고 페놀프탈레인시액 2∼3방울을 넣은 다음 4N 수산화나트륨용액으로 중화한다. 이어서 4N 황산 5mL 및 몰리브덴산암모늄시액 5mL를 넣어 섞는다. 이 액에 혼합시액 4mL를 넣고 물을 넣어 50mL로 한 다음 잘 섞은 후 10분간 실온에서 방치한다. 이 용액을 시료와 같은 방법으로 시험한 바탕시험용액을 대조로 하여 액층 1cm 880nm에서 흡광도를 측정한다(SA). 따로 인표준용액 5mL 및 물 15mL를 취하여 시험용액과 같은 방법으로 시험한 바탕시험용액을 대조로 하여 흡광도를 측정한다(ST)
규산염
시약
염산 (1+10)
몰리브덴산암모늄용액 : 몰리브덴산암모늄4수화물 [(NH4)6Mo7O24·4H2O] 20g에 물 150mL를 넣고 수욕상에서 가온하고 몰리브덴산암모늄 덩어리가 만들어지면 즉시 암모니아수(2+3)을 넣어 pH 7～8로 조절한다. 식힌 후 물을 가하여 200 mL로 만들고 여과한다.
질산(1+1)
아황산나트륨용액
규산염표준용액(0.1mg SiO2/mL) : 불화규산나트륨(Na2SiF6) 0.313g을 1L메스플라스크에 취하고 물에 녹여 1L로 한다.
기구 및 장치 : 광전분광광도계
시험
시료 10mL(또는 SiO2로써 0.1～1mg을 함유하는 양을 취하고 물을 넣어 10mL로 한다.)를 마개달린 비색관 50mL에 취하고 염산(1+10) 5mL 및 몰리브덴산암모늄 용액 5mL를 넣어 신속하게 혼합한다.
20～25℃에서 5분간 둔 후 질산(1+1) 2mL를 가하여 혼합하고 1분간 둔다.
아황산나트륨용액 10mL를 넣어 잘 혼합하고 발색시킨 후 물을 가하여 50mL로 한 후 10분간 두어 이를 시험용액으로 한다.
시험용액의 일부를 흡수셀(10mm)에 취하고 광전분광광도계를 이용하여 파장 710nm 부근에서 흡광도를 측정한다.
검량선 : 규산염표준용액 0～5 mL를 단계적으로 수개의 50 mL 메스플라스크에 취하고 각각에 물을 넣어 50 mL로 한다. 이하 시료와 동일하게 시험하여 흡광도를 측정하고 규산염의 양(mg)과 흡광도와의 관계를 구한다.
계산
시험용액의 흡광도와 (마)에 따라 작성한 검량선으로부터 시료 중 규산염의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료중 규산염의 농도(mg)를 산출한다.
Ⅳ. 기타 제제
수산화칼슘(소석회)
(Calcium Hydroxide, Slaked Lime : Ca(OH)2)
성분규격 기준
시험방법
확인시험
이 품목에 3∼4배량의 물을 넣으면 죽 모양으로 되고, 알칼리성을 나타낸다.
이 품목 1g에 물 20mL 및 묽은 초산(1:2) 6mL를 넣어 녹인 액에 수산암모늄시액을 넣으면 백색의 침전이 생긴다. 침전을 분리하고, 이에 묽은 초산(1:2)을 넣어 녹지 않으며 묽은 염산을 넣으면 녹는다.
수분함량 : 이 품목(2종)을 균질하게 혼합한 후 약 20g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣는다. 건조기로 100～110℃에서 시료가 항량이 될 때까지 건조한다. 상온에서 방냉한 후 데시케이터에서 식히고 칭량한 후 다음 식에 의하여 수분함량을 구한다.
m : 가열전 시료의 무게 (g)
m1 : 가열후 시료의 무게 (g)
수산화칼슘 : 이 품목 약 2g(2종은 약 5g)을 정밀히 달아 묽은 염산(23.6→100) 30mL에 녹이고, 물을 넣어 250mL로 한다. 그중 10mL에 수산화칼륨용액(1→10) 15mL, 시안화칼륨용액(1→20) 3mL 및 물 100mL를 넣어 약 1분간 방치하고, 2-옥시-1-(2’-옥시-4’설포-1’나트틸아조)-3-나프토에산시약 0.1g을 넣고, 즉시 0.05M EDTA용액으로 적정한다. 종말점은 적색이 완전히 소실되고 청색으로 될 때로 한다.
a : 0.05M EDTA 용액의 소비량
f : 0.05M EDTA 용액의 규정도 계수
0.003705 : 0.05M EDTA 용액 1 mL에 대한 수산화칼슘(Ca(OH)2 상당량(g)
체잔류물 : 이 품목 약 50g을 정밀히 달아 KS 100호(149μm)의 표준망체에 놓고, 맑고 깨끗한 물을 흘려 보내면서 씻어준 다음 체를 물속에 넣어 망이 젖도록 하고, 20회 정도 솔로 쓸어준다. 다음에 체를 물속에서 꺼내 올리고 솔에 부착된 고형물을 물로 체망 위에서 씻어 내려 보내고 다시 체 위에서 맑고 깨끗한 물을 흘려보내면서 씻어준 다음 세액이 투명하게 되면 잔사는 체와 함께 105∼110℃에서 1시간 건조한 다음 데시케이터 안에서 식히고 체 위에 남은 시료를 정밀히 달아 잔류량의 무게(a(g))를 구하고 다음 식에 따라 체잔류물(%)를 계산한다.
비소 : 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라 시험한다. 다만, 염산은 7mL를 넣는다. 2종은 건조무게로 약 2g을 취한다.
납
이 품목 약 5g(2종은 건조무게로 약 5g)을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣은 후, 물 약 10mL를 넣고 염산 13mL를 서서히 넣어 3분간 가열하고 식힌 다음 물을 넣어 40mL로 하고 10% EDTA시액 5mL를 넣어 흔들어 섞고 20% 초산나트륨시액 5mL를 넣어주고 묽은 암모니아수(1:1)로 pH를 5.0∼5.2로 조절한 다음 이에 5% DDTC시액 5mL를 넣고 흔들어 섞는다. 3분간 가만히 둔 다음 분액깔때기에 옮겨주고 물을 넣어 전량 70mL로 하고 이에 메틸이소부틸 케톤 30mL를 정확히 넣어 주고 2분간 강하게 흔든 다음 약 10분간 가만히 두어 메틸이소부틸케톤층을 취한 것을 시험 용액으로 하여 원자흡광광도계로 파장 283.3nm에서 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 납의 양(mg)을 구하고, 다음 식에 따라 납 함량(ppm)을 구한다.
바탕시험은 물 40mL, 10% EDTA시액 5mL 및 20% 초산 나트륨시액 5mL를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다.
검량선은 납표준용액(0.01mg Pb/mL) 1.0, 2.0, 3.0,···15.0mL를 취하여 물을 넣어 약 40mL로 하고, 이에 10% EDTA 용액 5mL를 넣어 흔들어 섞고 20% 초산나트륨시액 5mL를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 납의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
카드뮴
이 품목 약 2g(2종은 건조무게로 약 2g)을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 물 약 17mL를 넣고 염산 6mL를 서서히 넣어 3분간 가열하고 식힌 다음 위의 6) 납에 따라 시험한다. 다만, 측정파장은 228.8nm이다. 따로 작성한 검량선으로부터 카드뮴의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 카드뮴 함량(ppm)을 구한다.
바탕시험은 물 40mL, 10% EDTA시액 5mL 및 20% 초산 나트륨시액 5mL를 넣어 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다.
검량선은 카드뮴표준용액(0.001mg Cd/mL) 1.0, 2.0, 3.0··· 15.0mL를 취하여 물을 넣어 약 40mL로 하고, 이에 10% EDTA시액 5mL를 넣어 흔들어 섞고 20% 초산나트륨시액 5mL를 넣고 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 카드뮴의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
크롬
이 품목 약 0.5g(2종은 건조무게로 약 0.5g)을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 물 1∼2mL를 넣은 다음 질산 1.3mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 40mL로 한다. 이에 묽은 황산(1:6) 0.5mL를 조용히 넣고 섞은 다음 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 액이 착색되면 5분간 끓인다. 액의 색이 소실되면 다시 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 5분간 가열하여도 색이 소실되지 않으면 섞어주면서 자홍색이 없어질 때까지 3% 아질산나트륨 시액을 넣는다(이때 아질산나트륨시액이 과잉되지 않도록 주의한다).
이 용액을 2분간 끓여서 식힌 다음 5% 피로인산나트륨시액 2mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 묽은 암모니아수(1:1) 또는 묽은 질산(1:1)으로 pH를 1.0±0.1로 조절한 다음, 디페닐카르바 지드시액 2mL를 넣고 물을 넣어 50mL로 한 것을 시험용액으로하여 액층 1cm, 파장 540nm 부근의 흡광도를 측정하며, 따로 작성한 검량선으로부터 크롬의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 크롬함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 물 40mL, 묽은 황산(1:6) 0.5mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 액이 착색되면 5분간 끓인 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정 한다. 검량선은 크롬표준용액(0.005mg Cr/mL) 0.5, 1.0, 1.5,···7.0mL를 취하여 물을 넣어 40mL로 하고, 이에 묽은 황산(1:6) 0.5mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 0.1% 과망간산칼륨시액을 넣어 액이 착색되면 5분간 끓인 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험한 다음 크롬의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
시액
디페닐카르바지드시액 : 디페닐카르바지드 0.2g에 에탄올 50mL를 넣어 녹이고, 물을 넣어 100mL로 한다. 사용 시에 만든다.
수은 : 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다. 2종은 건조무게로 약 2g을 취한다. 다만, 질산은 16mL를 넣는다.
활성탄(Activated Carbon)
성분규격 기준
시험방법
확인시험
이 품목을 분말은 그대로, 알맹이는 잘 분쇄하여 0.5g을 시험관에 넣고 시험관구로 송풍하면서 직화로 가열하면 불이 발생하지 않고 연소하여 발생하는 가스를 수산화칼슘시액 중에 통하면 백탁이 생긴다.
이 품목을 분말은 그대로, 알맹이는 잘 분쇄하여 0.1g에 묽은 메틸렌블루시액(메틸렌블루 0.1g을 에탄올 100mL에 녹인 다음 필요하면 여과하고, 이 액 1mL를 취하여 물을 넣어 100mL로 한 것) 10mL 및 묽은 염산(23.6→100) 2방울을 넣고 흔들어 섞은 다음 정량용 건조여과지(5종C)로 여과한 액은 무색이어야 한다.
pH : 이 품목을 110～120℃에서 3시간 건조한 다음 약 3g을 정밀히 달아 500mL의 마개달린 공전삼각플라스크에 물 300mL를 사용하여 씻어주면서 옮겨준다. 이 액을 진탕기에서 30분간 진탕 시킨 다음 여지 5종C로 여과하여 최초의 여액 약 30mL는 버리고 나머지 여액을 시험용액으로 하여 상온에서 유리전극법 으로 측정한다.
체잔류물
이 품목을 110～120℃에서 3시간 건조한 다음 약 2～4g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 시료전체를 적셔 줄 정도의 에탄올을 넣는다. 분말의 경우 덩어리가 있으면 유리막대로 가볍게 눌러서 부스러뜨린 다음 물 약 50mL를 넣어 충분히 흔들어 섞어 주고 미리 무게를 단 KS 200호(74μm)의 표준망체에 옮기고 물로 비커를 잘 씻고 그 씻은 액을 모두 체에 옮기고, 입상의 경우는 물 약 50mL를 가하여 충분히 흔들어 섞어 주고 미리 무게를 단 KS 8호, 35호(2,380, 500μm)의 2단으로 만든 표준망체 상단에 옮기고 물로 비커를 잘 씻고 그 씻은 액을 모두 체에 옮긴다.
다음에 2단 체에 물을 소량씩 넣어 주면서 체를 흔들어 주어 시료의 대부분을 모두 통과시키고 나서 체를 자체증발접시(직경 12cm) 안에 넣고 체가 물에 약간 잠길 정도로 물을 가해주고 솔로 망위를 가볍게 빠짐없이 쓸어준다. 시료가 체의 가운데 수면에 뜨게 되면 체를 자제증발접시에 꺼내 올리고 물로 체망위에서 솔로 쓸어 주면서 씻어서 자제증발접시로 흘러보낸다. 자체증발접시 중의 물에서 시료가 확인되지 않을 때까지 이런 조작을 반복하고 솔에 부착된 시료는 물로 씻어서 체에 떨어뜨린다. 체를 110～120℃에서 1시간 건조한 다음 데시케이터 안에서 식히고 체 위에 남은 시료를 정밀히 달아 잔류량의 무게(a(g))를 구하고 다음 식에 따라 체잔류물(%)를 계산한다.
건조감량 : 이 품목 약 5g을 정밀히 달아 미리 무게를 단 평량병에 넣고 110～120℃에서 3시간 건조한 다음 데시케이터 안에서 식히고 칭량한다.
염화물 : 2) pH항에 따라 조제한 시험용액 50mL를 정확히 자제도가니에 취한 후, 0.02N 수산화나트륨용액이나 0.02N 황산으로 pH를 6.5～10.5로 조절하고, 크롬산칼륨시액 0.2mL를 넣은 다음 0.01N 질산은 용액으로 적정하여 액의 색이 엷은 등색이 될 때까지 적정한다. 따로, 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
○ 0.01N 질산은용액 1mL = 0.355mg Cl
○ 크롬산칼륨시액 : 크롬산칼륨 5g을 소량의 물에 녹인 다음 약한 적갈색의 침전이 생길 때까지 5% 질산은시액을 넣고 여과한 다음 여액에 물을 넣어 100mL로 한다.
비소 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 1L 비커에 물 400mL로 씻어주면서 옮겨 준 다음 교반하면서 액의 pH를 처음에는 1N 염산이나 1N 수산화나트륨용액으로 나중에는 0.1N 염산이나 0.1N 수산화나트륨용액을 사용하여 7.0으로 맞추어서 10분간 그대로 둔 다음 다시 20분간 교반을 계속 해주고 나서 물을 넣어 500mL로 한 액을 건조한 여지 5종C(직경 13cm)로 여과하여 처음의 여액 약 30mL는 버리고 나머지 여액을 시험원액으로 한다. 시험원액 100mL를 정확히 자체증발접시에 취한 다음 염산 5mL를 넣어 수욕상에서 가열 농축하여 약 30mL로 한 다음 비소발생장치의 발생병에 옮기고, 다시 소량의 물로 증발접시를 씻어서 씻은 액을 발생병에 옮기고, 물을 넣어 약 40mL로 한 다음 폴리염화알루미늄의 시험방법 9) 비소에 따라 시험한다.
납, 카드뮴
6) 비소항에 따라 조제한 시험원액 200mL를 정확히 500mL 비커에 취한 다음 질산 2mL를 넣고 수욕상에서 가열하여 약 10mL이하로 농축한다.
식힌 다음 물을 넣어 20mL로 한 것을 시험용액으로 하여 원자흡광광도계로 납은 파장 283.3nm, 카드뮴은 파장 228.8nm에서 흡광도를 측정하며 따로 작성한 검량선으로부터 납 및 카드뮴의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라 시료 중의 납 및 카드뮴 함량(ppm)을 계산한다.
바탕시험은 질산 2mL 및 물을 넣어 20mL로 한 다음 시험용액과 같은 방법으로 시험하여 보정한다. 검량선은 납표준용액(0.01mg Pb/mL) 및 카드뮴 표준용액(0.001mg Cd/mL) 1.0, 2.0, 3.0··· 8.0mL를 취한 다음 질산 2mL 및 물을 넣어 20mL로 하고 시험 용액과 같은 방법으로 시험한 다음 각각의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
아연 : 6) 비소항에 따라 조제한 시험원액 200mL를 사용하여 7) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다. 다만, 측정파장은 213.8nm이다.
페놀가
시약
브롬산칼륨·브롬칼륨시액 : 브롬산칼륨 2.78g과 브롬칼륨 10g을 물에 녹여 1L로 한다.
요오드칼륨
전분시액 : 가용성전분 1g을 물 약 10mL와 잘 섞으면서 가열한 물 100mL중에 넣고, 약 1분간 끓인 후 식힌 다음 상징액을 쓰며, 이 시액은 사용할 때에 만든다.
아미노안티피린시액 : 4-아미노안티피린 2g을 물에 녹여 100mL로 하며 사용할 때에 만든다.
페리시안화칼륨시액 : 페리시안화칼륨의 큰 결정 약 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100mL로 한다. 불순물이 있는 경우에는 여과하며, 사용할 때에 만든다.
클로로포름
인산완충용액 : 인산1수소칼륨 104.5g과 인산2수소칼륨 72.3g을 물에 녹여 1L로 한다.
0.1N 싸이오황산나트륨용액 : 싸이오황산나트륨(5수염) 26g과 탄산나트륨(무수) 0.2g을 탄산이 없는 물에 녹여 1L로 하고 이소아밀알콜 약 10mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 2일간 둔다.
표정 : 요오드산칼륨(120～140℃에서 2시간 건조하고, 데시케이터에서 식힌 것) 약 80mg을 정밀히 달아 마개 있는 삼각플라스크에 넣고, 물 약 25mL, 요오드산칼륨 2g, 묽은 황산(1+5) 5mL를 넣어 곧 마개를 막고, 조용히 흔들어 섞은 후 어두운 곳에서 5분간 가만히 둔다. 다시 물 100mL를 넣고 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정하여, 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2∼3mL를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정을 계속하고, 여기에 소비된 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 부피(a(mL))를 구하여 다음 식에 따라 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수를 구한다.
b : 요오드산칼륨을 넣지 않고 위와 같은 방법으로 시험할 때 소비된 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 적정량(mL)
페놀표준원액
페놀 1g을 물에 녹여 1L로 하며 표준원액을 만들 때 마다 다음 방법에 따라 이 용액에 함유된 페놀의 농도를 측정한다.
이 용액 50mL를 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 물 약 100mL를 넣은 후 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 50mL와 염산 5mL를 넣어 백색침전을 생성시킨다.
마개를 막아 조용히 흔들어 10분간 둔 다음 요오드칼륨 1g을 넣고 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정하여 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2∼3mL를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정하여, 이에 소비된 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 부피(a(mL))를 구한다.
따로 증류수 100mL에 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 25mL를 넣은 용액에 대하여 같은 방법으로 시험하고, 이에 소비된 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 부피(b(mL))를 구하여, 다음 식에 따라 이 용액 중 함유된 페놀의 양(mg/mL)을 산출한다.
f : 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수
페놀표준용액 : 10mg에 상당하는 페놀이 함유된 페놀 표준원액을 취하여 물을 넣어 1L로 하며 사용할 때 만든다(이 용액 1mL는 페놀 0.01mg을 함유한다)
기구 및 장치
쟈-테스터 : 최고 150rpm 정도의 것
진탕기 : 진폭이 4～5cm로, 1분간에 200～300회 왕복하는 것
광전분광광도계 또는 광전광도계
시험
시료 현탁액의 조제 : 이 품목을 잘 분쇄하여 KS 200호체를 통과시킨 시료 0.2g(건조중량으로 환산하여)을 정밀히 달아 200mL의 메스플라스크에 물 100mL로 씻어주면서 옮겨 준 다음 물을 넣어 200mL로 하여 세게 흔들어 섞는다.
시험용액의 조제 : 물 450mL를 넣은 여러 개의 비커를 쟈-테스터에 놓고 시료가 침전하지 않을 정도로 교반하면서 각 비커에 페놀표준용액 5mL를 넣고, 여기에 시료현탁액 0, 2.5, 5.0···15.0mL를 빠르게 차례로 넣은 다음 물로 500mL로 한다. 1시간동안 교반한 다음 각 비커의 용액 여지 2종 위에 여지 5종C를 넣은 도가니 여과기를 사용하여 흡인 여과한다. 최초의 여액 250mL를 버리고 나머지 여액을 시험용액으로 한다.
시험조작 : 시험용액 200mL를 정확하게 취하여 300mL 비커에 넣고, 인산완충용액 10mL를 넣은 다음 묽은 암모니아수(2+1)를 넣어 pH를 9.3～9.7로 조정한다. 이 용액을 300mL 분액깔때기에 옮기고 아미노안티피린시액 1mL와 페리시안화칼륨시액 2.5mL를 넣어 잘 섞은 다음 10분간 정치한다. 이어서 클로로포름 25mL를 넣은 다음 진탕기를 사용하여 30초간 강하게 섞고 5분간 정치하여 클로로포름층을 취하여 건조여지로 여과한다. 이 용액의 일부를 흡수셀 (1cm)에 넣고, 광전분광광도계를 사용하여 물 200mL를 취하여 시험용액과 같은 방법으로 시험한 바탕시험액을 대조액으로 하여 파장 460nm 부근에서 흡광도를 측정하고 (4)에 따라 작성한 검량선으로부터 시험용액중의 페놀의 농도를 측정한다.
검량선의 작성 : 페놀표준용액 0.1∼2.0mL를 단계적으로 비커에 취하고 물을 넣어 전량 200mL로 한다. 이하 위의(3)과 같은 방법으로 시험하여 페놀의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
페놀가의 산정 : 양대수방안지의 종축에 각 활성탄 첨가량에 있어서 단위당의 페놀흡착량 X/M을 횡축에 잔류 페놀량(μg/L)을 취하고, 각 수치를 플롯하여 직선을 긋는다. 다시 방안지상에서 잔류페놀량 10μg/L상의 수선과 작도한 직선과의 교차점(P)에 있어서 활성탄 단위 첨가량당의 페놀흡착량(K μg/L /mg/L)을 구하고 다음 식에 의해서 페놀가를 구하여 정수로 표시한다. 다만, 페놀 잔류량의 가장 작은 수가 15μg/L 이상이면, 활성탄 첨가량을 늘려서 다시 시험한다.
X : 흡착 페놀량(μg/L)
M : 첨가한 각 활성탄량(mg/L)
ABS가
시약
페놀프탈레인시액 : 페놀프탈레인시액 0.5g을 에탄올(95v/v%) 90mL에 녹이고 물을 넣어 100mL로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼 때까지 수산화나트륨용액(0.1w/v%)을 넣는다.
메틸렌블루시액 : 메틸렌블루 0.1g을 물에 녹여 1L로 한다. 이 용액 30mL를 취하여 물 500mL, 황산 6.8mL, 인산2수소나트륨(2수화물) 50g을 넣어 녹이고 물로 1L로 한다.
세척용액 : 황산 6.8mL를 물 500mL에 녹이고 이 용액에 인산2수소나트륨(2수화물) 50g을 넣어 녹이고 물로 1L로 한다.
ABS 표준원액 : n-도데실벤젠설폰산나트륨 1.000g(순도 100%로 환산하여 계산함)을 물에 녹여 1L로 한 후 찬 곳에 보존한다(이 용액 1mL는 도데실벤젠설폰산나트륨 1mg을 함유한다).
ABS 표준용액 : ABS 표준원액을 물로 100배 희석하여 찬 곳에 보존하고 만든 후 1주일 내에 사용한다(이 용액 1mL는 도데실벤젠설폰산나트륨 0.01mg을 함유한다)
기구
분액깔때기
진탕기
광전분광광도계 또는 광전광도계
시험
시료현탁액의 조제 : 9) 페놀가 다) 시험 (1) 시료현탁액의 조제에 따른다.
시험용액의 조제 : ABS 표준용액 50mL를 여러 개의 200mL 마개달린 삼각플라스크에 취하고 각각에 시료현탁액 0, 2, 3,··· 6mL를 정확히 넣은 다음 물로 100mL로 한다. 이 액을 진탕기에서 1시간 진탕한 후 30분간 정치한다. 여지 5종C(직경 11cm)로 여과하여 처음의 여액 약 30mL는 버리고 나머지 여액 20mL 또는 50mL를 정확히 취하여 시험용액으로 한다.
시험조작 : 시험용액(20mL 또는 50mL)을 분액깔때기에 취하고 물로 100mL로 한 후 페놀프탈레인시액 수 방울을 넣은 후, 액이 홍색을 띨 때까지 수산화나트륨시액 (4w/v%)을 넣어 혼합한다. 다시 홍색이 없어질 때까지 묽은 황산(1+1)을 넣고 여기에 클로로포름 10mL, 메틸렌 블루시액 25mL를 넣어 30초간 진탕하여 섞은 후 정치하여 클로로포름층을 분리한다. 클로로포름층은 제2의 분액깔때기에 옮기고, 물층에 다시 클로로포름 10mL씩을 사용하여 2회 추출한다.
추출한 클로로포름층을 제2의 분액깔때기에 합한다. 제2의 분액깔때기에는 세척용액 50mL를 넣어 30초간 강하게 흔들어 섞은 다음 가만히 두었다가 클로로포름층을 유리 섬유로 여과하여 50mL의 메스플라스크에 넣는다. 제2의 분액깔때기는 다시 클로로포름 5mL씩을 사용하여 2회 이상 추출하여 유리섬유로 여과하여 위의 메스플라스크에 합한 다음 클로로포름을 넣어 전량 50mL로 하고 이 용액의 일부를 흡수셀(1cm)에 넣고 광전분광광도계 또는 광전 광도계를 사용하여 물을 시험용액과 같은 방법으로 시험한 바탕시험액을 대조액으로 하여 654nm 부근에서 흡광도를 측정하고 (4)에 따라 작성한 검량선으로부터 시험용액중의 ABS의 양을 측정하고 다음 식에 따라 ABS의 양(mg/L)을 구한다.
검량선의 작성 : ABS 표준용액 0∼10mL를 단계적으로 분액깔때기에 넣고 각각에 물을 넣어 100mL로 한다. 이하 위의 (3) 시험조작과 같은 방법으로 시험하여 ABS의 양과 흡광도와의 관계를 구한다.
ABS가의 산정 : 양 대수 방안지의 종축에 각 활성탄 첨가량에 있어서 단위당 ABS 흡착량 X/M을 횡축에 잔류 ABS량(mg/L)을 취하고 각 수치를 플롯하여 직선을 긋는다. 다음에 방안지상에서 잔류 ABS량 0.5mg/L상의 수선과 작도한 직선과의 교점(P)에서 활성탄 단위 첨가량당의 ABS 흡착량(K mg/L / mg/L)을 구하고 다음 식에 따라 ABS가를 구하여 정수로 표시한다. 다만, ABS 잔류량이 1mg/L 이상이면 활성탄 첨가량을 늘려서 다시 시험한다.
X = 흡착 ABS량(mg/L)
M : 첨가한 각 활성탄량(mg/L)
메틸렌블루 탈색력
시약
인산2수소칼륨용액 : 인산2수소칼륨 9.078g을 물에 녹여 1L로 한다.
인산1수소나트륨용액 : 인산1수소나트륨(12수화물) 23.838g을 물에 녹여 1L로 한다.
인산완충용액 : 인산2수소칼륨용액과 인산1수소나트륨의 용액을 4:6의 비로 혼합한다. 이 완충용액의 pH는 7이다.
메틸렌블루용액(A) : 메틸렌블루 1.2g(건조중량으로 환산하여)을 인산완충용액에 녹여 1L로 한다.
○ 건조중량 환산방법 : 메틸렌블루는 건조하면 성상이 변화 되므로 미리 이 시약 1g을 100∼110℃에서 4시간 건조 하여 건조감량을 구하고 이 수치를 이용해서 건조하지 않은 메틸렌블루의 양을 건조중량으로 환산한다.
메틸렌블루용액(B) : 메틸렌블루용액(A) 10mL에 물을 넣어 500mL로 하고 이 용액 5mL에 인산완충용액을 넣어 500mL로 한다.
기구 및 장치
진탕기
광전분광광도계 또는 광전광도계
시험
시험조작 : 이 품목을 잘 분쇄하여 KS 200호체를 통과시킨 시료 0.200g(건조중량으로 환산하여)을 여러 개의 100mL 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 메틸렌블루용액(A)를 추정치 전후해서 2mL 간격으로 넣고 진탕기에서 30분간 진탕한다. 이어서 미리 메틸렌블루용액(B) 20mL를 눈금접시가 부착된 깔때기(눈금접시의 직경15mm)를 사용해서 흡인여과한 유리 섬유여지(기공크기 0.5μm) 또는 여지5종C(직경 20mm)로 여지가 세지 않도록 주의해서 여과한다. 여액을 액층 1cm, 654nm 부근에서 흡광도를 측정한다.
메틸렌블루 탈색력의 산정 : 편대수 방안지를 사용해서 같은 간격의 눈금에 메틸렌블루용액(A)의 첨가량을 대수눈금에는 여액의 흡광도를 취하여 각 수치를 플롯하여 직선을 긋는다. 이어서 방안지상에서 메틸렌블루용액(B)의 흡광도상의 수선과 작도한 직선의 교차점(P)에 있어서 메틸렌블루용액 (A)의 첨가량(K mL)를 구하고 다음 식에 따라서 메틸렌 블루탈색력(mL/g)을 산출하고 1자리에서 반올림하여 10 자리수로 표시한다.
요오드 흡착력
기구 및 장치
진탕기
원심분리기 : 용량 50mL의 원심분리관을 2,000rpm 이상 회전할 수 있는 것
시험 : 이 품목을 잘 분쇄하여 KS 200호체를 통과시킨 시료 0.5g(건조중량으로 환산하여)을 100mL 마개달린 갈색 삼각플라스크에 넣고 이것에 0.1N 요오드용액 50mL를 정확히 넣고 진탕기에서 15분간 진탕한다. 이어서 원심분리관에 넣고 2,000rpm에서 5분간 원심분리한다. 이 상징액 10mL를 100mL 비커에 넣고, 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정한다. 갈색이 담황색으로 변하면 전분시액 3∼4방울을 넣어 생긴 청색이 없어질 때까지 계속 적정한다. 이에 소비된 0.1N 싸이오황산 나트륨용액의 적정량(a(mL))으로부터 다음 식에 의해 요오드 흡착력(mg/g)을 산출한다.
f : 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수
황산구리(Cupric Sulfate : CuSO4·5H2O)
성분규격
성 상 : 청색의 결정, 덩어리 또는 청백색의 결정성 분말이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격기준
시험방법
확인시험 : 제3장 확인시험법 중 바. 제이구리염 및 라. 황산염의 반응을 나타낸다.
황산구리 : 이 품목 약 0.7g을 정밀히 달아 마개달린 플라스크에 넣고 물 약 50mL를 넣어 녹인 다음, 초산 2mL 및 요오드칼륨 3g을 넣어 즉시 마개를 하여 어두운 곳에 5분간 방치하고 유리된 요오드를 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다. (지시약 : 전분시액)
○ 0.1N 싸이오황산나트륨용액 1mL = 24.97mg CuSO4·5H2
물불용물 : 이 품목 약 20g을 정밀히 달아 물 200∼300mL를 넣어 때때로 흔들어 주면서 충분히 녹인 다음 불용해분을 미리 무게를 단 도가니형 유리여과기(G3형)로 여과하고 여액이 황산 이온의 반응을 나타내지 않을 때까지 온수로 씻는다. 잔류물을 유리여과기와 같이 105∼110℃에서 항량이 될 때까지 건조한 다음 데시케이터 안에서 식혀 칭량한다.
철 : 이 품목 0.03g을 취하여 물 40mL에 녹여서 네슬러관에 넣는다. 따로 철 표준용액(0.01mg Fe/mL) 3mL를 네슬러관에 취하고 물을 넣어 40mL로 하여 이를 비교표준액으로 한다. 양 액에 과황산암모늄 40mg과 8% 싸이오시안산암모늄시액 10mL를 넣을 때 생성되는 시험용액의 적색 또는 홍색은 비교표준액이 나타나는 색보다 진하여서는 아니 된다.
비소 : 이 품목 1g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
납 : 이 품목 약 10g을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 이하는 폴리염화알루미늄의 10) 납, 카드뮴에 따라서 시험한다.
수산화나트륨(Sodium hydroxide, NaOH)
성분규격
성 상 : 무색 또는 약간 착색된 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격기준
시험방법
확인시험 : 제3장 확인시험법 중 마. 나트륨염의 반응을 나타낸다.
수산화나트륨
이 품목 약 2g을 정밀히 달아 무탄산정제수를 넣어 250mL로 한 다음, 이 액 25mL를 정확히 취하여 마개달린 삼각 플라스크에 넣고 염화바륨시액 1mL를 넣고 마개를 하여 조용히 섞은 다음 메틸레드 혼합지시약 수 방울을 넣어 0.1N 염산으로 적정한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
○ 0.1N 염산용액 1mL = 4mg NaOH
시액
무탄산정제수 : 물을 끓여 탄산가스와 기타의 휘발성물질을 제거한 다음 탄산가스를 흡수하지 않도록 공기중에서 상온으로 식힌다.
염화바륨시액 : 염화바륨(2수염) 10g을 물로 녹여 100mL로 한다.
메틸레드혼합지시약 : 메틸레드 0.02g 및 브롬크레솔그린 0.1g을 에탄올(95 v/v%)에 녹여 100mL로 한다.
0.1N 염산 : 염산 9.0mL를 물로 희석하여 1L로 한다.
표정 : 미리 약 270℃에서 1시간 건조한 탄산나트륨(표준시약) 약 0.10g을 정밀히 달아 물 100mL에 녹이고 메틸레드 혼합 지시약 수 방울을 넣은 다음 위의 0.1N 염산으로 적정한다.
염화나트륨
이 품목 10g을 정밀히 달아 물에 녹여 500mL로 한다. 이 액 100mL를 취하여 백색사기접시에 넣고 질산 적당량1)을 넣은 다음 페놀프탈레인시액 수 방울을 넣고 액의 색이 없어질 때까지 묽은 질산(1+50)으로 중화한다. 여기에 크롬산칼륨용액 약 0.2mL을 넣어 0.1N 질산은용액으로 적정한다. 종말점은 액의 색이 담황색을 나타낼 때로 한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다.
○ 0.1N 질산은용액 1mL = 5.844mg NaCl
주 1) 질산적당량(mL) = 시료중의 수산화나트륨함량(%) × 0.033
시액
페놀프탈레인 시액 : 페놀프탈레인 0.5g을 에탄올(50v/v%) 100mL에 녹이고 수산화나트륨용액(0.1v/v%)으로 미홍색이 나타날 때까지 중화한다.
크롬산칼륨 시액 : 크롬산칼륨 5g을 소량의 물에 녹인 다음 약간의 적색 침전이 나타날 때까지 0.1N 질산은용액을 넣고 여과한 여액에 물을 넣어 100mL로 한다.
○ 0.1N 질산은용액 : 질산은 17g을 물에 녹여 1L로 한다.
표정 : 미리 500∼600℃로 40∼50분간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 염화나트륨(표준시약) 0.10g을 정밀히 달아 백색 사기접시에 넣고 크롬산칼륨시액 0.2mL를 넣고 0.1N 질산은용액으로 적정한다.
비소 : 이 품목 약 1g을 정밀히 달아 비소시험장치의 발생병에 넣고 염산 7mL를 서서히 넣은 다음 물을 넣어 약 40mL로 한다. 이하 폴리염화알루미늄의 9) 비소에 따라서 시험한다.
크롬 : 폴리염화알루미늄의 11) 크롬에 따라서 시험한다.
납, 카드뮴 : 이 품목 약 5g을 정밀히 달아 200mL 비커에 넣고 물 약 25mL를 넣은 다음 시계접시를 덮는 것과 동시에 질산 6mL를 넣고 3분간 끓인 다음 식힌다.
수은 : 이 품목 약 5g을 정밀히 달아 (Hg로서 1μg이하를 함유) 환류냉각기가 부착된 분해플라스크에 넣고 물을 넣어 100mL로 한 다음 질산 16mL 및 과망간산칼륨 1g을 넣어 조용히 흔들어 주고 유리구 몇 개를 넣고 조용히 가열하여 1시간 끓인다. 이하는 폴리염화알루미늄의 13) 수은에 따라서 시험한다.
제오라이트(Zeolite)
성분규격
성 상 : 함수 알루미나규산염이 주성분이고 소량의 알칼리 및 알칼리토금속을 함유한 광물을 가공한 것으로서 물에서 팽윤하지 않고 염기 치환능이 큰 미황색 또는 청회색의 입상이다.
규격 기준
시험방법
pH : 활성탄의 시험방법 2) pH에 따라 시험한다.
체잔류물(%) : 이 품목을 115～120℃에서 4시간 건조한 후 150g을 이중체〔위 : 표준망체 6호체(3.36mm), 아래 : 35호체 (0.50mm)〕위에 취하여 3분간 진탕기에서 흔들어 준 다음 6호체를 통과하고 35호체는 통과하지 않고 잔류한 시료를 증발접시에 취하여 115～120℃에서 1시간 건조한 다음 정밀히 달아 다음 식에 따라 체잔류물(%)을 구한다.
경도 : 체잔류물에서 얻은 시료 100g을 지름 12.7mm 및 지름 9.5mm의 강구 각각 15개와 함께 경도시험용기에 넣고 진탕기에서 30분간 진탕한 후 체〔45호체(0.35mm)〕와 받는 용기를 사용하여 경도시험용기 중의 강구를 제외한 전시료를 넣고 3분간 체거름한 다음 체에 남은 시료(a)의 무게를 정밀히 달아 경도(%)를 구한다.
염기치환용량(C.E.C)
이 품목을 잘 분쇄하여 건조시킨 다음 체(35호체 : 0.5mm)를 통과한 시료 5g을 정밀히 달아 유리여과기(17G4)에 넣고 초산암모늄시액 200mL를 넣고 3시간 이상 방치한다. 진공 펌프를 이용하여 완전히 여액을 제거하고 에탄올로 유리 여과기내의 잔사를 2～3회 씻어주고, 여과병에 연결시킨 다음 N-염화나트륨용액 200mL를 유리여과기에 넣어 암모늄 이온을 천천히 치환하면서 진공펌프를 이용하여 여과병에 여액을 모은다.
이 여액을 분해플라스크에 취하여 증류장치의 흡수 플라스크에 2% 붕산용액 50mL를 넣고 냉각기의 끝부분이 액면 밑에 잠기게 한 다음 분해플라스크에 수산화나트륨 1～2g을 넣어 마개를 닫고 질소증류장치를 가열하여 암모니아성질소를 포집 하여 0.5N 황산용액으로 적정한다.
f : 0.5N 황산의 규정도계수
시액
1N 초산암모늄시액 : 초산암모늄 77.08g을 물에 녹여 1L로 한다.
2% 붕산용액 : 붕산 20g을 브롬크레졸그린 0.099g과 메틸레드 0.066g을 에탄올에 녹여 100mL로 한 액 20mL를 취하여 넣고 pH를 5.0으로 조정한 후 물을 넣어 1L로 한다.
비소 : 활성탄의 시험방법 6) 비소에 따라 시험한다.
납, 카드뮴 : 활성탄의 시험방법 7) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
수은 : 5) 비소항에 따라 조제한 시험원액 10mL를 취하여 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
일라이트(Illite)
성분규격
성 상 : 알루미나규산염이 주성분인 미세운모광물을 가공한 것으로서 물에서 팽윤하지 않으며 염기치환능이 낮은 미황색 분말이다.
규격 기준
시험방법
pH : 활성탄의 시험방법 2) pH에 따라 시험한다.
체잔류물 : 이 품목 100g을 KS 325호의 체에 취하여 3분간 진탕기에서 흔들어 준 다음 체 위에 잔류한 시료를 증발접시에 취하여 115～120℃에서 1시간 건조한 다음 무게를 달아 다음 식에 따라 체잔류물(%)을 구한다.
건조감량 : 활성탄의 시험방법 4) 건조감량에 따라 시험한다.
비소 : 활성탄의 시험방법 6) 비소에 따라 시험한다.
납, 카드뮴 : 활성탄의 시험방법 7) 납, 카드뮴에 따라 시험한다.
수은 : 위 4) 비소항에 따라 조제한 시험원액 10mL를 취하여 폴리염화알루미늄의 시험방법 13) 수은에 따라 시험한다.
황산
(Sulfuric acid, 개정 : 1998.11.12, 2004.6.28 :규격세분화)
성분규격
성 상 : 무색 내지 엷은 갈색의 거의 투명한 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격 기준
시험방법
확인시험
이 품목의 수용액(1→100)은 강산성이다.
제3장 확인시험법 중 라. 황산염의 반응을 나타낸다.
황산 : 이 품목 약 0.5g을 정밀히 달아 물 100mL를 넣은 삼각플라스크에 넣고 0.5N 수산화나트륨용액으로 적정한다(a(mL)). 종말점은 청색 또는 엷은 녹색으로 변하는 점으로 한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)).(지시약 : 브롬티몰블루시액 1～2 방울)
f : 0.5N 수산화나트륨용액의 규정도계수
강열 잔류물 : 이 품목 약 50g을 백금접시 또는 석영접시에 취하여 모래욕상에서 증발 건고한 다음 450～550℃에서 항량이 될 때까지 강열하고 식힌 다음 칭량한다(a(mg))
철 : 이 품목 0.5g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 모래욕상에서 증발 건고한 다음 식힌다. 이어서 묽은 염산(1+3) 5mL와 물 5mL를 넣은 다음 가열하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 50mL로 한다. 이 용액 10mL를 취하여 이하는 폴리염화 알루미늄 8) 철 시험방법에 따라서 시험한다.
비소 : 이 품목 10g을 증발접시에 정밀히 취하고 질산 3mL와 황산수소칼륨 시액 10mL를 넣어 모래욕상에서 농축 건조시킨다. 식힌 다음 물 10mL와 묽은 황산(1+1) 6mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 비소발생장치의 발생병에 옮기고 염산 5mL와 물을 넣어 40mL로 하여 이하는 폴리염화알루미늄 9) 비소 시험방법에 따라서 시험한다.
납 및 카드뮴 : 이 품목 10g을 정밀히 달아 100mL 비커에 취하고 증발건고한 후 식힌다. 이어서 묽은 염산(1:3) 5mL와 물 5mL를 넣어 가온하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 25mL로 한다. 여기에 50% 구연산암모늄시액 3mL 및 40% 황산 암모늄시액 15mL를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄 10) 납, 카드뮴 시험방법에 따라서 시험한다.
크롬 : 이 품목 10g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 황산 나트륨시액 5mL를 넣고 모래욕상에서 조용히 가열하여 백색 연기가 발생하고 거의 건고되면 가열을 멈춘다. 식힌 다음 묽은 염산(1:1) 2mL와 물 10mL를 넣어 녹이고 25mL 메스 플라스크에 넣고 물로 채워 시험용액으로 한다. 따로 크롬표준 용액(0.01mg Cr/mL) 1～15mL를 각각 100mL 비커에 넣고 묽은 황산(1:1) 1mL와 황산나트륨시액 5mL를 넣고 이하는 시료와 같게 조작하여 표준용액으로 한다. 다음에 표준용액과 시험용액을 원자 흡광광도계로 파장 357.9nm에서 각각의 흡광도를 측정하고 표준용액으로 만든 검량선으로부터 크롬의 양(mg)을 구하고 다음 식에 따라서 시료중의 크롬 함량을 구한다.
수은 : 이 품목 2g을 정밀히 달아 미리 물 150mL를 넣은 시료병에 넣고 잘 섞은 다음 염화제1주석시액 10mL를 넣고 이하는 폴리염화알루미늄 13) 수은 시험방법에 따라서 시험한다.
안정화 이산화염소(Stabilized chlorine dioxide)
성분규격
성 상 : 황색의 자극성 냄새를 갖는 액체이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격기준
함량 : 8%(표시량의 90～150%)
수소이온농도(pH) : 6.0～8.0
시험방법
확인시험
이 품목 1mL에 염산을 넣으면 가스가 발생한다.
이 품목 1mL에 물 10mL 및 요오드화칼륨 1g을 넣고 흔들어 섞으면 적갈색을 나타낸다.
pH : 유리전극법으로 pH를 측정한다.
함량 : 이 품목 약 0.5mL를 요오드플라스크에 정확히 취하여 물을 넣어 50mL로 한 후 요오드화칼륨 3g 및 초산시액 10mL를 넣어 어두운 곳에서 20분간 방치한 다음 0.1N 싸이오황산 나트륨 용액으로 적정한다. 액의 색이 엷은 황색이 되었을 때 전분시액 2mL를 넣고 무색이 될 때까지 계속 적정한다[a(mL)]. 따로 같은 방법 으로 바탕시험을 한다[b(mL)].
f = 싸이오황산나트륨의 규정도계수
○ 초산시액 : 빙초산 36g에 물을 넣어 100mL로 한다.
사용기준
○ 이 품목은 철 및 망간의 제거에 사용하며, 제조 후 1개월 이내에 사용하고, 염소제제와 병용하여 사용하여야 한다. 또한 이산화염소와 그 부산물의 총량이 1.0mg/L를 넘지 않도록 사용하여야 한다.
이산화탄소(Carbon Dioxide, CO2)
성분규격
성 상 : 무색, 무미, 무취의 가스이다.
확인시험 : 확인시험법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.
규격기준 : 이산화탄소 99.5% 이상
시험방법
확인시험 : 이 품목은 불을 꺼지게 하고 수산화칼슘시액에 통하면 백색침전이 생기며 이 침전물에 희석한 초산(1→4)을 가하면 거품을 내면서 녹는다.
○ 수산화칼슘시액 : 수산화칼슘 10g에 새로 끓여서 식힌 물 40mL를 가하여 잠시 방치하고 다시 새로 끓여서 식힌 물 1L를 가하여 밀전하여 흔들어 섞은 다음 정치하고 상징액을 기울여 버리고 다시 새로 끓여서 식힌 물 1L를 가하여 밀전하여 때때로 강하게 흔들어 섞으면서 1시간 방치하고 사용할 때 상징액을 경사 또는 여과하여 사용한다.
이산화탄소
적당한 용량의 가스피펫에 수산화칼륨용액(1→3)을 넣어준다. 이어서 이 품목 1,000mL를 염화나트륨용액(3→10)을 가득 채운 1,000mL의 가스뷰렛 중에 정확하게 취한 다음 이것을 가스피펫에 옮기고 잘 흔들어 섞어준다.
다음에 흡수되지 않고 남아있는 가스의 용량이 항량이 되었을 때, 그 용량을 측정하여 V(mL)로 하고 다음 식에 따라 이산화탄소의 함량을 구한다. 이 품목의 채취량은 온도 20℃, 압력 760 ㎜Hg에서의 용량으로 환산하여야 한다.
A : 가스뷰렛(용량 1,000mL)
B : 수준병
C : 시료채취구
D : 삼방코크
E : 가스흡수관
F : 수준병,
G : 코크
H : 알칼리용액 주입구
a : 0.1mL 눈금, b : 0.05mL 눈금
제3장. 일반시험법
확인시험법
알루미늄염
알루미늄염의 용액(1→20)에 염화암모늄시액(10.5→100) 및 암모니아시액을 넣으면 백색의 겔상 침전이 생기며, 과잉의 암모니아시액을 추가하여도 침전은 녹지 아니한다.
알루미늄염의 용액(1→20)에 수산화나트륨시액(4.3→100)을 넣으면 백색의 겔상 침전이 생기며 과잉의 수산화나트륨시액(4.3→100)을 추가하면 침전은 녹는다.
알루미늄염의 용액에 약간의 침전이 생길 때까지 암모니아시액을 넣고, 알리자린 S용액(1→1,000) 5방울을 추가하면 침전의 색은 적색으로 변한다.
염화물
염화물의 용액(1→20)에 황산 및 과망간산칼륨을 넣어 가열하면 염소냄새가 나는 가스를 발생하고, 이 가스는 물에 적신 요오드 칼륨 전분지를 청색으로 변화시킨다.
염화물의 용액에 질산은시액(1→50)을 넣으면 백색의 침전이 생기고 그 일부에 묽은 질산(10.5→100)을 추가하여도 침전은 녹지 아니하나, 다른 일부에 과잉의 암모니아시액을 추가하면 녹는다.
칼슘염
칼슘염의 염산산성용액에 수산암모늄시액(3.5→100)을 가하면 백색의 침전이 생긴다. 침전을 분리하고, 이에 묽은 초산(3→50)을 넣어도 녹지 아니하나, 묽은 염산(23.6→100)을 추가하면 녹는다.
칼슘염은 염색반응시험주1)을 하면 적색을 나타낸다.
황산염
황산염의 용액에 염화바륨시액(12→100)을 넣으면 백색의 침전이 생기고, 염산 또는 묽은 질산(10.5→100)을 추가하여도 침전은 녹지 않는다.
황산염의 중성용액에 초산납시액(초산납 11.8g을 물에 녹여 100mL로 하고, 초산 2방울을 넣는다. 마개를 하여 보존한다)을 추가하면 침전은 녹는다.
황색염의 용액에 같은 량의 묽은 염산(1:3)을 넣으면 백탁이 생기지 아니한다(싸이오황산염과의 구별). 또한 이산화유황의 냄새를 발생하지 아니한다(아황산염과의 구별).
나트륨염
나트륨염의 중성-약알칼리성용액(1→20)에 피로안티몬산칼륨시액을 넣으면 백색의 결정성 침전이 생긴다(유리막대로 시험관의 내벽을 긁으면 침전의 생성이 빨라진다).
나트륨염은 염색반응시험주2)을 하면 황색으로 나타낸다.
제이구리염
제이구리염의 염산산성용액에 잘 닦은 철편을 담가 방치하면 그 표면에 적색의 금속이 석출된다.
제이구리염의 용액에 소량의 암모니아시액을 넣으면 엷은 청색의 침전이 생기고, 암모니아시액을 추가하면 침전은 녹고 액은 진한 청색을 나타낸다.
제이구리염의 용액에 페로시안화칼륨시액을 넣으면 적갈색의 침전이 생기고, 그 일부에 묽은 초산을 추가하여도 침전은 녹지 않으나, 다른 일부에 암모니아시액을 추가하면 녹고, 액은 진한 청색을 나타낸다.
제이구리염의 용액에 황화나트륨시액을 넣으면 흑색의 침전이 생긴다. 이 침전을 분리하고 그 일부에 묽은 염산, 묽은 황산 또는 수산화나트륨시액을 넣어도 녹지 않으나 다른 일부에 뜨거운 묽은 질산 또는 시안화칼륨시액을 넣으면 녹는다.
구연산염
구연산염 2∼3mg에 피리딘·무수초산혼합액(3:1)을 넣을 때 적홍색을 나타낸다.
구연산염의 황산산성용액(1→20)에 그 약 1/3 용량의 과망간산 칼륨시액을 넣어 시액의 색이 없어질 때까지 가열한 다음 브롬시액을 넣으면 백색의 침전이 생성된다.
철염
이 품목의 약산성 용액에 페로시안화칼륨시액을 넣으면 청색의 침전이 생기고 이에 묽은 염산을 추가하여도 침전은 녹지 아니한다.
이 품목의 수용액에 수산화나트륨시액을 넣으면 적갈색의 겔상 침전이 생긴다. 이에 황화나트륨시액을 추가하면 흑색의 침전이 생기고 침전을 따로 취하여 묽은 염산을 추가하면 침전은 녹으며 액은 백색으로 혼탁한다.
주2) 염색반응시험
염색반응의 시험에 쓰이는 백금선은 지름 약 0.8mm의 것으로서, 끝은 직선 그대로 사용한다. 검체가 고체일 때에는 염산 소량을 넣어 죽 모양으로 하고, 그 소량의 백금선의 끝 약 5mm의 부분에 묻혀 즉시 거의 수평으로 유지하면서 무색 불꽃 중에 넣어 시험한다. 검체가 액체일 때는 백금선의 끝을 검체 중에 약 5mm 넣었다가 천천히 꺼내어 고체의 경우와 같이 시험한다. 또한 나트륨염중의 칼륨을 시험할 때에는 코발트유리를 써서 관찰한다. 염색반응이 지속한다 함은 그 반응이 약 4초간 지속함을 말한다.
제4장. 시액, 용량분석용 표준용액 및 표준용액
따로 규정이 없는 한 시험에 쓰는 시약·시액·표준용액은 다음의 규격에 맞는 것을 쓴다.
시 액
네슬러시액 : 요오드화제이수은(적색) 35g을 물 50～70mL에 녹이고, 요오드칼륨 25g을 넣어 녹인 다음, 따로 수산화나트륨 200g을 물 약 800mL에 녹여 10℃이하로 식힌 액을 서서히 넣어주고 물을 넣어 1L로 한 후 차광한 용기에 보존한다. 이 액은 상징액을 사용한다.
DDTC은피리딘시액 : 디에틸디싸이오카바민산은 1g을 피리딘 200mL에 녹인다. 차광해서 냉암소에 보존한다. 만든 후 3개월 이내에 사용한다.
디페닐아민설폰산바륨시액 : 디페닐아민설폰산바륨 0.32g을 물에 녹여 100mL로 한다.
디페닐카르바지드시액 : 디페닐카르바지드 0.1g을 에탄올 50mL에 녹이고 물을 넣어 100mL로 한다. 1주일 이내에 사용한다.
메틸렌블루시액 : 메틸렌블루 0.1g을 물에 녹여 1L로 한다. 이 용액 30mL를 1L메스플라스크에 취하고 물 500mL, 황산 6.8mL, 인산2수소나트륨(2수화물) 50g을 넣어 녹이고 물로 1L로 한다
메틸렌블루용액(A) : 메틸렌블루 1.2g(건조중량으로 환산하여)을 인산완충용액에 녹여 1L로 한다.
○ 건조중량 환산방법 :메틸렌블루는 건조하면 성상이 변화되므로 미리 이 시약 1g을 100～110℃에서 4시간 건조하여 건조감량을 구하고 이 수치를 이용해서 건조하지 않은 메틸렌블루의 양을 건조중량으로 환산한다.
메틸렌블루용액(B) : 메틸렌블루용액(A) 10mL에 물을 넣어 500mL로 하고 이 용액 5mL에 인산완충용액을 넣어 500mL로 한다.
메틸레드혼합지시약 : 메틸레드 0.02g 및 브롬크레솔그린 0.1g을 에탄올(95v/v%)에 녹여 100mL로 한다.
몰리브덴산암모늄시액 : 몰리브덴산암모늄(4수염) 21.2g에 물 150mL를 넣어 가온하여 녹인 다음 10% 암모니아수를 넣어 pH가 7～8이 되게 한다. 식힌 후에 물을 넣어 전량이 200mL로 한 후 여과하여 폴리 에틸렌병에 보관한다.
몰리브덴산암모늄시액(방청제시험용) : 몰리브덴산암모늄(4수염) 9.6g을 물에 녹여 1L로 한다.
무탄산정제수 : 물을 끓여 탄산가스와 기타의 휘발성물질을 제거한 다음 공기 중에서 탄산가스를 흡수하지 않도록 상온으로 식힌다.
묽은 염산 : 염산 23.6mL에 물을 넣어 100mL로 한다.
묽은 황산 : 황산 5.7mL를 물 20mL에 천천히 넣고 식힌 다음 물을 넣어 100mL로 한다.
바나딘산몰리브덴산시액 : 바나딘산암모늄 1.12g을 온탕 약 300mL에 녹이고 질산 250mL를 넣고 이에 몰리브덴산암모늄 분말 27g을 온탕 약 400mL에 녹인 액을 섞고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 착색한 병에 넣어 보존하고 3～4일 경과한 후에 쓴다.
벤지딘시액 : 벤지딘 0.1g에 초산 25mL 및 물을 넣어 100mL로 한다.
불화칼륨시액 : 불화칼륨 100g을 끓는 물 200mL에 녹인 다음 페놀프 탈레인시액 0.2mL를 넣고 0.05N 수산화나트륨용액 또는 0.05N 황산으로 엷은 홍색이 나타날 때까지 적정한다.
브롬산칼륨·브롬칼륨시액 : 브롬산칼륨 2.78g과 브롬칼륨 10g을 물에 녹여 1L로 한다.
브롬티몰블루시액 : 브롬티몰블루 0.1g을 묽은 에탄올(50v/v%) 100mL에 녹이고 필요시에는 여과한다.
Cu-PAN지시약 : 1-(2-피리딜아조)-2-나프톨과 에틸렌디아민 테트라 초산디나트륨구리(4수염)을 1 : 11.1의 비율로 혼합한 것 1g을 에탄올에 녹여 100mL로 한다. 상징액을 쓴다.
아미노안티피린시액 : 4-아미노안티피린 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100mL로 한다.
아스코르빈산시액 : L-아스코르빈산 10g을 물에 녹여 100mL로 하며, 사용할 때 만든다.
아연분말정제 : 무비소아연 분말 50g에 바인다(접착제) 5g을 배합하고 물 7mL를 넣어 갠 다음 정제 성형기에 가득 채우고 80℃에서 10분간 건조한 정제(1개가 약 0.5g정도)를 사용하거나 무비소아연 분말 1g을 오브라이트지에 쌓아 사용한다.
아황산나트륨시액 : 아황산나트륨 170g을 물에 녹인 후 전량을 1L로 한 후 밀봉하여 보관한다. 제조 후 2개월 이내에 사용한다.
염산히드록실아민시액 : 염산히드록실아민 20g을 물에 녹여 100mL로 한 다음 분액깔때기에 옮기고 0.01% 디티존사염화탄소시액 10mL를 넣어 흔들어 준 다음 분리된 사염화탄소층을 버린다. 이 조작을 디티존용액의 색이 그 고유의 녹색을 유지할 때까지 반복한다.
염화바륨시액 : 염화바륨(2수염) 10g을 물로 녹여 100mL로 한다.
염화제일주석시액 : 무비소염화제일주석(2수염) 40g을 염산 100mL에 녹이며, 사용할 때에 만든다.
요오드산칼륨전분지 : 요오드산칼륨액(1→2)에 새로 만든 같은 양의 전분시액을 혼합하여 여지를 담근 후 건조하여 만든다. 유리마개병에 넣고 광선 및 습기를 피하여 보존한다.
요오드칼륨시액 : 요오드칼륨 15g을 물에 녹여 100mL로 하며, 사용할 때에 만든다.
인산염완충용액(pH 7.0) : 인산이수소칼륨 25.4g 및 인산일수소나트륨 34.1g을 물에 녹여 800mL로 하고 pH를 7.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1L로 한다.
인산완충용액(페놀시험용) : 인산1수소칼륨 104.5g과 인산2수소칼륨 72.3g을 물에 녹여 1L로 한다.
전분시액 : 전분 1g을 찬물 10mL와 잘 섞고 끓는 물 200mL중에 저어 섞으면서 천천히 넣어 액이 반투명하게 될 때까지 끓이고 식힌 다음 상징액을 쓴다. 사용할 때 만든다.
주석산안티몬칼륨시액 : 주석산안티몬칼륨 0.667g을 물에 녹여 250mL로 한다.
주석산칼륨나트륨시액 : 주석산칼륨나트륨 100g을 물 200mL에 녹인 다음 유리여과기(3G4)로 여과하고 네슬러시액 10mL를 넣어준다. 이 용액은 갈색병에 보관하고 상징액을 사용한다.
초산나트륨완충용액 : 초산나트륨(3수염) 272g을 물에 녹여 1L로 한다.
초산납시액 : 초산납(3수염) 10g에 묽은 초산(1:2) 1방울을 넣고 물에 녹여 100mL로 하고 밀전하여 보존한다.
초산암모늄시액 : 초산암모늄 77.08g을 물에 녹여 1L로 한다.
초산·초산나트륨완충용액 : 초산나트륨(3수염) 450g을 물 400mL에 녹인 다음 초산 240mL를 넣어 1L로 한다.
초산·초산암모늄완충용액 : 초산암모늄 15.42g을 물 약 500mL에 녹이고 이에 초산 35mL를 넣고 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액의 pH는 약 4.2 이다.
크롬산칼륨시액 : 크롬산칼륨 5g을 소량의 물에 녹인 다음 약한 적갈색의 침전이 생길 때까지 5% 질산은시액을 넣고 여과한 다음 여액에 물을 넣어 100mL로 한다.
톨루이딘블루시액 : 톨루이딘블루 0.1g을 물에 녹여 100mL로 한다.
o-페난트로린시액 : o-페난트로린 0.5g을 에탄올 50mL에 녹이고 물을 넣어 100mL로 한다.
페놀프탈레인시액 : 페놀프탈레인 0.5g을 에탄올(95v/v%) 90mL에 녹이고 물을 넣어 100mL로 한 후 이 용액이 홍색을 나타낼 때까지 수산화나트륨용액(0.1w/v%)을 넣는다.
페로시안화칼륨시액 : 페로시안화칼륨 1g을 물 100mL에 녹인다. 쓸 때 만든다.
페리시안화칼륨시액 : 페리시안화칼륨의 큰 결정 약 2g을 취하여 소량의 물로 표면을 씻은 후 물에 녹여 100mL로 한다. 불순물이 있는 경우에는 여과하며, 사용할 때에 만든다.
피로안티몬산수소칼륨시액 : 피로안티몬산칼륨 2g에 물 100mL를 가하여 약 5분간 끓인 다음 즉시 식히고 15% 수산화칼륨용액 10mL를 가하여 24시간 방치한 다음 여과한다.
황산나트륨시액 : 황산나트륨 2g을 물로 녹여 100mL로 한다.
황산수소칼륨시액 : 황산수소칼륨 20g을 물에 녹여 100mL로 한다.
황산·인산혼합시액 : 황산 150mL와 85% 인산 150mL를 취하여 물로 1L로 한다.
황화나트륨시액 : 황화나트륨 5g을 물 10mL 및 글리세린 30mL의 혼합용액에 녹인다. 차광한 작은 병에 가득 채우고 마개를 하여 보존한다. 3개월 이내에 사용한다.
2. 용량분석용 표준용액
0.005N 메틸글리콜치토산 용액 : 메틸글리콜치토산 3g을 약 60℃의 물 200mL에 녹이고 불용성물질을 여지 3종으로 여과한 다음 물을 넣어 1L로 한다.
0.5N 수산화나트륨용액 : 수산화나트륨 약 22g을 물 약 950mL에 녹이고 이에 새로 만든 수산화바륨 포화용액을 침전이 더 생기지 아니할 때까지 넣어 액을 잘 흔들어 섞은 다음 마개를 하여 하룻밤 방치한다. 상징액을 기울여 취하거나 액을 여과하여 다음 방법으로 표정한다.
표정: 프탈산수소칼륨(표준시약)을 분말로 하여 100℃에서 3시간 건조하고 약 2.5g을 정밀히 달아 새로 끓여서 식힌 물 75mL에 녹이고 0.5N 수산화나트륨용액으로 적정한다.(지시약 : 페놀프탈레인시액 2방울)
0.05N 수산화나트륨용액 : 0.5N 수산화나트륨용액을 취하여 새로 끓여서 식힌 정제수로 10배 희석한다.
0.02M 아연용액 : 아연(표준시약) 1.308g을 정밀히 달아 100mL 비커에 넣고 소량의 물과 염산 6～7mL를 넣고 가온하여 용해한다. 이것을 수욕상에서 거의 건고할 때까지 농축하고 식힌 다음 물을 넣어 1L로 한다. 이 액 1mL는 산화알루미늄(Al2O3) 1.02mg에 해당한다.
0.1N 염산 : 염산 9.5mL를 물로 희석하여 1L로 한다.
표정 : 미리 약 270℃에서 1시간 건조한 탄산나트륨(표준시약) 약 0.10g을 정밀히 달아 물 100mL에 녹이고 메틸레드혼합 지시약 수 방울을 넣은 다음 0.1N 염산으로 적정한다.
0.1N 요오드용액 : 요오드 13g을 비커에 취하고, 요오드칼륨 20g 및 물 20mL를 넣어 녹인 후 물을 넣어 1L로 한다
표정 : 이 용액 25mL를 정확히 취하여 200mL 삼각플라스크에 넣고, 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정하여 갈색이 담황색으로 변하면 전분시액 3∼4방울을 넣어 생긴 청색이 없어질 때까지 계속 적정한다. 이에 소비된 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 소비량(a(mL))를 구하여 다음 식에 따라 규정도계수를 구한다.
f' : 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수
0.1N 중크롬산칼륨용액 : 중크롬산칼륨 4.902g을 정밀히 달아 물에 녹여 1L로 한다.
0.1N 질산은용액 : 질산은 17g을 물에 녹여 1L로 한다.
표정 : 미리 500～650℃로 40～50분간 건조시키고 데시케이터에서 식힌 염화나트륨(표준시약) 0.10g을 정밀히 달아 백색 사기접시에 넣고 크롬산칼륨시액 0.2mL를 넣고 0.1N 질산은용액으로 적정한다.
0.1N 싸이오황산나트륨용액 : 싸이오황산나트륨(5수염) 26g과 탄산 나트륨(무수) 0.2g을 탄산이 없는 물에 녹여 1L로 하고 이소아밀알콜 약 10mL를 넣어 잘 흔들어 섞고 2일간 둔다.
표정 : 요오드산칼륨(120～140℃에서 2시간 건조하고, 데시케이터 에서 식힌 것) 약 80mg을 정밀히 달아 마개 있는 삼각플라스크에 넣고, 물 약 25mL, 요오드칼륨 2g, 묽은 황산(1+5) 5mL를 넣어 곧 마개를 막고, 조용히 흔들어 섞은 후 어두운 곳에서 5분간 가만히 둔다. 다시 물 100mL를 넣고 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정하여, 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2～3mL를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정을 계속하고 여기에 소비된 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 소비량(a(mL))을 구하여 다음 식에 따라 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수를 구한다. 따로 같은 방법으로 바탕시험을 한다(b(mL)).
0.01N 황산제2세륨용액 : 정제수 500mL에 저어주면서 황산 30mL를 넣는다. 이어서 황산제2세륨 42g을 넣어 녹이고 정제수를 넣어 1L로 하고 아래와 같이 표정한다. 이어서 이 용액 100mL를 취하여 정확히 10배 희석한다.
표정 : 깨끗하고 마른 철(선상) 0.17～0.2g을 정밀히 달아 300mL 플라스크에 넣고 묽은 황산 50mL를 넣어 분젠발브를 달고 수욕상에서 가열하여 철을 녹인다. 식힌 다음 새로 끓여서 식힌 물 30mL 및 지시약으로 o-페난트로린시액 2방울을 넣고 0.1N 황산제이세륨용액 으로 액의 적색이 엷은 청색으로 변할 때까지 적정한다.
○ 분젠밸브 : 지름 약 5mm의 짧은 유리관을 코르크마개에 끼우고 이 유리관 길이 약 5cm의 고무관을 끼우고 고무관의 중앙을 세로로 길이 약 5mm로 짼다. 다른 한 쪽은 짧은 유리막대로 막는다.
3. 표준용액
무수인산표준용액 : 제일인산칼륨을 데시케이터(황산)내에서 24시간이상 건조한 다음 1.917g을 취하여 소량의 물에 녹인 다음 6N 질산 3mL 및 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 100mL에 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1mL는 무수인산(P2O5) 0.1mg을 함유한다.
비소표준용액 : 삼산화비소(표준시약)를 미세한 분말로 하여 105～110℃에서 3～4시간 건조한 다음 데시케이터(황산)내에서 식힌 다음 0.132g을 20% 수산화나트륨시액 5mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 약 400mL로 한 다음 묽은 황산(1:19)으로 중화하고 물을 넣어 1L로 하여 비소표준원액으로 한다. 비소표준원액 10mL에 묽은 황산(1:19) 10mL를 넣고, 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1mL는 비소(As) 0.001mg을 함유하며, 이를 비소표준 용액으로 하여 마개달린 병에 보존한다. 사용할 때 원액으로부터 새로 만든다.
셀레늄 표준용액 : 이산화셀레늄(SeO2) 1.405g을 물에 녹여 1L로 한다. 이 용액 10mL에 물을 넣어 1L로 한다. 다시 이 용액 10mL를 취하여 1L로 한다. 이 용액 1mL는 셀레늄 0.0001mL를 함유한다.
암모니아성질소 표준용액 : 염화암모늄 0.382g을 정밀히 달아 물을 넣어 1L로 하고 이 액 50mL를 취하여 물을 넣어 1L로 한다. 이 용액 1mL는 암모니아성질소(NH3-N) 0.005mg을 함유한다.
ABS 표준용액 : n-도데실벤젠설폰산나트륨 1.000g(순도 100%로 환산하여 계산함)을 물에 녹여 1L로 한 후 찬 곳에 보존한다 이 용액을 물로 100배 희석하여 찬 곳에 보존하고 만든 후 1주일 내에 사용한다. 이 용액 1mL는 도데실벤젠설폰산나트륨 0.01mg을 함유한다.
이산화규소 표준용액 : 시판되고있는 규소표준용액(1mg/mL)을 이산화 규소로 환산하여 사용하거나 다음과 같이 만든다. 이산화규소 0.2g과 탄산나트륨 3g을 백금도가니에 넣고, 용융시킨 후 물에 녹이고 여과한 뒤, 여액에 물을 넣어 약 200mL로 한 것을 원액으로 하여 폴리에틸렌병에 보관한다. 원액 20mL를 취하여 다음의 중량법을 이용하여 정량하여 이 원액 1mL 중의 이산화규소의 함량 S(%)를 구한다. 계속하여 원액 1000/S mL를 취하여 물을 가하여 전량 1L가 되게 한 후 폴리에틸렌병에 보관한다. 이 용액 1mL는 이산화규소(SiO2) 0.1mg을 함유한다.
이산화규소의 함량 : 원액 20mL를 백금접시에 취하고 염산을 넣어 산성으로 한 다음 수욕상에서 증발 건고하고 계속하여 120℃에서 약 1시간 건조한다. 식힌 후 염산으로 충분히 적시어 다시 수욕상에서 증발 건고하고 잔류물에 염산을 넣어 가온하고, 물로 씻은 시계접시로 뚜껑을 덮은 뒤 잠시 끓인다. 상징액을 기울여서 여지위에 붓고, 계속하여 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 여지위에 붓는다. 침전물을 세척한 여액이 염소이온(Cl-)의 반응이 없을 때까지 뜨거운 물로 잘 세척한다. (여액 한 방울에 5% 질산은(AgNO3)용액으로 염소이온을 확인한다) 만일 시료 중에 황산과 칼슘이 다량 함유되어 있을 경우에는 규산과 함께 황산칼슘이 석출되는 경우가 있으므로, 이 경우에는 백금접시내의 불용성물질을 즉시 여지위에 붓지 않고, 상징액을 기울여서 여지위에 붓고 난 뒤, 백금접시에 염산을 함유한 뜨거운 물을 넣는다. 이어서 이것을 수욕상에서 가온하면서 유리막대로 저어주고 정치한 뒤 따뜻한 상태에서 상징액을 앞의 여지위에 붓는다. 위의 조작을 반복하여 황산칼슘을 완전히 제거한 후 침전물을 뜨거운 물을 이용하여 앞의 여지위에 모으고, 침전물을 앞과 동일한 방법으로 뜨거운 물로 잘 씻는다. 침전물을 여지와 함께 105℃에서 건조한 후, 백금도가니에 넣고 처음에는 저온에서 여지를 회화한 후, 계속하여 1200℃로 강열하고 데시케이터 안에서 식힌 후 칭량하여 잔류물의 양(a(mg))을 구한다. 계속하여 잔류물에 황산 2방울과 불화수소 10mL를 넣은 뒤 증발 건고하고 다시 1200℃로 강열하고 데시케이터 안에서 식힌 후 칭량하여 그 잔류물의 양(b(mg))를 구한다. 별도로 앞에서 사용한 황산과 불화수소를 같은 양 백금도가니에 취하여 증발 건고하고 다시 1200℃로 강열하고, 데시케이터 안에서 식힌 후 칭량하여 그 잔류물의 양(c(mg))을 구한다. 다음 식에 따라 이산화규소(SiO2)의 양을 산정한다.
인 표준용액 : 110℃에서 건조한 제1인산칼륨 439mg을 물에 녹여 100mL로 한다. 이 용액 5mL를 취하여 100배 희석한다. 이 용액 1mL는 인 10μg을 함유한다.
페놀 표준용액 : 페놀 1g을 물에 녹여 1L로 하여 페놀표준원액으로 한다. 페놀표준원액은 만들 때 마다 다음 방법에 따라 이 용액에 함유된 페놀의 농도를 측정한다. 10mg에 상당하는 페놀이 함유된 페놀표준원액을 취하여 물을 넣어 1L로 하며 쓸 때에 만든다 이 용액 1mL는 페놀 0.01mg을 함유한다.
페놀의 농도 : 이 용액 50mL를 마개달린 삼각플라스크에 넣고, 물 약 100mL를 넣은 후 브롬산칼륨·브롬칼륨시액 50mL와 염산 5mL를 넣어 백색 침전을 생성시킨다. 마개를 막아 조용히 흔들어 10분간 둔 다음 요오드칼륨 1g을 넣고 0.1N 싸이오황산나트륨용액으로 적정하여 액의 황색이 엷어질 때에 전분시액 2∼3mL를 지시약으로 넣은 후 액의 청색이 없어질 때까지 다시 적정하여 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 소비량(a(mL))을 구한다. 따로 증류수 100mL에 브롬산칼륨·브롬 칼륨시액 25mL를 넣은 용액에 대하여 같은 방법으로 시험하여 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 소비량(b(mL))을 구하여, 다음 식에 따라 이 용액중 함유된 페놀의 양(mg/mL)을 산출한다.
f : 0.1N 싸이오황산나트륨용액의 규정도계수
제2편 표시기준
표시대상
먹는물관리법 제21조제2항의 규정에 의하여 수처리제 제조업의 등록을 받고 제조한 수처리제
먹는물관리법 제26조제1항의 규정에 의하여 수입신고를 하고 판매하고자 하는 수처리제
표시사항 및 기준
일반사항
표시는 포장된 제품에 한하여 표시하여야 한다.
표시항목은 용기 또는 포장의 보기 쉬운 곳에 알아보기 쉽고 지워지지 아니하는 방법으로 표시하여야 한다. 다만 용기 또는 포장이 투시할 수 있는 것인 때에는 그 내부에 표시할 수 있다.
표시는 한글로 함을 원칙으로 하여야 하며 외국어 표시를 함께 하는 경우에는 한글보다 크게 할 수 없다. 다만, 수출품의 경우에는 그 수출 대상국의 공용어로 이를 표시할 수 있다.
용기 또는 포장을 다시 포장함으로서 본래의 용기 또는 포장의 표시가 투시되지 아니하는 때에는 다시 포장한 것에 대하여 이를 표시하여야 한다.
용기나 포장은 다른 제조업소의 표시가 있는 것은 사용하여서는 아니된다.
개별사항
업종명, 제품명
"수처리제" 및 세부업종명을 표시하여야 한다.
제품명은 등록한 명칭을 표시하여야 한다.
제조업소명, 소재지 및 전화번호
제조업소명, 소재지 및 전화번호를 표시하여야 한다.
제조업소명 외에 판매업소명을 병기하여 표시하고자 할 때에는 제조업소명과 같거나 작은 크기의 활자로 판매업소명 및 소재지를 표시하여야 한다.
제조 연월일
제품명 가까운 곳에 지워지지 아니하는 잉크 또는 각인을 사용하여 "○○년 ○○월 ○○일" 또는 "○○. ○○. ○○"로 표시하여야 한다.
자동포장기의 사용으로 인하여 제품명 가까운 곳에 표시하기가 곤란할 때에는 알아보기 쉬운 면에 표시하여야 한다.
등록번호
○ 등록관청명 및 등록번호를 표시하여야 한다.
중량·용량 또는 수량
○ 내용물에 대하여 중량·용량 또는 수량을 표시하여야 한다.
원재료명
○ 원재료명과 사용용도를 표시하여야 한다.
보관상 주의사항
○ 보관상 주의를 요하는 제품은 그 사항을 표시하여야 한다.
반품 또는 교환
○ 변질·파손 등으로 반품 또는 교환이 요구되는 경우를 위하여 그 장소를 표시하여야 한다.
자가기준 및 규격표시
○ 자가기준 및 규격의 검정을 받은 경우 그 검정기관명과 검정번호를 표시하여야 한다.
이 고시는 고시한 날부터 시행한다.